葛秀允，孙立立，张乐林(山东省中医药研究院/国家中医药管理局中药蜜制和制炭炮制技术与原理重点研究室，济南 250014)

    京大戟系大戟科植物大戟Euphorbia pekinensisRupr.的干燥根，是临床常用的有毒中药，具有泻水逐饮、消肿散结的作用。为了分析京大戟的活性成分，本课题组对京大戟化学成分和毒性药效作用进行了系统的研究。有研究发现，京大戟中三萜类成分是其利尿作用的药效物质基础[1]。其中，大戟二烯醇的含量较大，质量分数约占1%。2010 年版《中国药典》(一部)京大戟药材质量标准只收载了显微、化学法鉴别等方法。为此，本试验以京大戟为原料，采用硅胶柱色谱、凝胶色谱、重结晶等分离方法制备大戟二烯醇化学对照品并进行标准物质研究，以期为京大戟药材和含京大戟的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究奠定基础。

    1 材料

    XT-4 型双目显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公司)；500 MHz核磁共振波谱仪(瑞士Bruker 公司，以四甲基硅烷为内标)；2020 型液质联用仪，包括LC-20 AD 高压二元泵、SPD-M20A 型二级管阵列检测器、SIL-20 AC 型自动进样器、CTO-20 AC 型柱温箱、LC-MS 2020 型单级四极杆质谱、LC-Solution 工作站(日本岛津公司)；1100 型高效液相色谱(HPLC)仪，包括G1361型高压二元泵、G1365 B型多波长检测器(美国Agilent公司)。

    大戟二烯醇对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111866-201001，纯度：98.6%)；石油醚、乙酸乙酯、正丁醇(天津市富宇精细化工有限公司，分析纯，批号分别为20140304、20140226、20140423) ......