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编号:455917
HPLC法测定硫磺熏蒸与未熏蒸北沙参中5种香豆素类成分的含量Δ
http://www.100md.com 2015年3月9日 中国药房 2015年第27期
胡素,补骨脂素,1材料,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3系统适用性试验,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收率试验,9样品含量测定,3讨论
     牛 韬(山东中医药大学附属医院,济南 250014)

    北沙参为伞形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis的干燥根,具有养阴清肺、益胃生津之功效。常用于肺热燥咳,劳嗽痰血,胃阴不足,热病津伤,咽干口渴[1]。作为药材的一种传统养护方法,硫磺熏蒸在中药材及饮片的加工、贮藏中应用普遍。硫磺熏蒸可导致中药材中二氧化硫(SO2)、砷、汞等重金属残留超标[2],有效成分损失和改变[3],药材毒性增加[4],还直接影响了患者的用药安全和疗效。为此,国家采取各项措施限制硫磺熏蒸在中药材及饮片加工过程中的使用,并将SO2检测方法列入2010年版《中国药典》附录中。在本研究中笔者拟用高效液相色谱(HPLC)法测定硫磺熏蒸及未熏蒸北沙参药材中补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素5 种香豆素类成分的含量,探讨硫磺熏蒸对北沙参有效成分的影响。

    1 材料

    2996型HPLC仪,包括2996二极管检测器(美国Waters公司);AE200 型电子天平(上海台衡仪器仪表有限公司);AB135-S型电子分析天平、KQ3200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

    补骨脂素对照品(批号:110739-201115)、欧前胡素对照品(批号:110826-201214)、异欧前胡素对照品(批号:110827-201109)均购于中国食品药品检定研究院,纯度均>98%;花椒毒素对照品(批号:20130324)、佛手柑内酯对照品(批号:20121027)均购于武汉天植生物技术有限公司,纯度均>98%;甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸、甲醇为分析纯,水为纯净水。

    北沙参采自山东烟台莱阳胡城村、河北安国明官店乡霍庄村、山东烟台海阳小纪镇、山东威海文登昆嵛镇,经山东中医药大学药学院李峰教授鉴定为真品,部分不熏蒸,部分由笔者自行熏蒸;硫磺熏蒸北沙参饮片购自安徽亳州中药材市场(批号:131001)、河北安国中药材市场(批号:131017)、山东海阳中药材市场(批号:130619)、山东烟台三联中药材市场(批号:130611) ......

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