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编号:456047
HPLC法同时测定脑血栓丸中芍药苷和阿魏酸的含量Δ
http://www.100md.com 2015年3月9日 中国药房 2015年第33期
正丁醇,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果3-9,1色谱条件,2溶液的制备,3专属性试验,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收率试验,9样品含量测定,3讨论,1提取方法
     刘建萍,陈 涛(天津中医药大学第一附属医院,天津 300193)

    脑血栓丸(制剂批准文号:津药制字Z20070720号)是我院临床使用多年的医院制剂。该制剂由赤芍、当归、丹参、水蛭等11味中药组成,具有镇肝清心、活血通络的功效,临床主要用于脑血栓形成急性期促进肢体运动功能的恢复,疗效确切。该制剂原质量标准仅有薄层鉴别,而无有效成分含量测定。为更好地控制该制剂的质量、缩短检测时间,笔者采用高效液相色谱(HPLC)法同时对其主药赤芍、当归的有效成分芍药苷和阿魏酸[1-2]的含量进行了测定,以为后期研究提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    600E型HPLC仪,包括2998二极管阵列检测器、Empower色谱工作站(美国Waters 公司);AG135 型电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司);DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)。

    1.2 药品与试剂

    脑血栓丸(天津中医药大学第一附属医院制剂室,批号:121122、130520、131028,规格:9 g/丸);芍药苷对照品(批号:121093-200402)、阿魏酸对照品(批号:111703-200501)均购自中国食品药品检定研究院,纯度均>98%;乙腈、冰乙酸均为色谱纯,甲醇、乙醚、正丁醇等均为分析纯,水为自制超纯水。

    2 方法与结果[3-9]

    2.1 色谱条件

    色谱柱:Waters SunfireTMC18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相:乙腈-水-冰乙酸(17∶82∶1,V/V/V);检测波长:230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35 ℃;进样量:20μl。

    2.2 溶液的制备

    2.2.1 混合对照品溶液 取芍药苷和阿魏酸对照品各适量 ......

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