魏晓舒，刘 燕，张敏娟(1.江苏省无锡药品检验所，江苏无锡 1408；.无锡市中医医院药剂科，江苏无锡 14071)

    颈痹合剂是无锡市中医医院自制制剂，由羌活、葛根、木香等多味中药加工而成。该处方是成形的经验方，具有祛风除湿活血通络的功效，适用于风寒湿痹为主的颈型和神经根型颈椎病的治疗[1-2]。根据难治性疾病中药制剂的研发思路[3]，并且根据《医疗机构制剂配制监督管理办法(试行)》[4]和《医疗机构制剂注册管理办法》[5]要求，本着确保特色制剂质量、提升医院制剂标准的宗旨，笔者采用薄层色谱(TLC)法对紫花前胡苷、去氢木香内酯、葛根素进行定性鉴别，采用高效液相色谱(HPLC)法对葛根的主要有效成分葛根素进行含量测定，并分析了制剂的相对密度、pH，为其质量控制提供一定参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    1200 型HPLC 仪，包括紫外检测器(美国Agilent 公司)；AG-285 型电子天平、XP-6 型电子天平、MP220 型pH 计(瑞士Mettler-Toledo公司)；ZF-20D型暗箱式紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。

    1.2 药品与试剂

    颈痹合剂(无锡市中医医院自制，批号：110302、110927、110928、120104、120105、120106，规格：500 ml/瓶)；葛根素对照品(批号：110752-200912，纯度：96%)、去氢木香内酯对照品(批号：111525-200505，纯度>98%)；紫花前胡苷对照品(批号：111821-201102，纯度>98%)均购自中国食品药品检定研究院；硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。

    2 方法与结果

    2.1 定性鉴别

    2.1.1 羌活 取样品20 ml，加乙醚振摇提取2 次(每次20 ml)，合并乙醚液备用；水液加水饱和正丁醇振摇提取2 次(每次20 ml)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。取紫花前胡苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1 ml含0.5 mg的对照品溶液。按处方及制备工艺制备缺羌活的阴性对照样品 ......