UPLC-MS/MS法同时检测人血浆中唑吡坦、右佐匹克隆和扎来普隆的方法研究Δ
内标,回收率,1材料,2方法与结果,3讨论
魏 欣,安 静,吴 茵,董占军,范理菊,白万军(河北省人民医院药学部,石家庄 050051)·临床药学与研究·
UPLC-MS/MS法同时检测人血浆中唑吡坦、右佐匹克隆和扎来普隆的方法研究Δ
魏欣*,安静,吴茵,董占军#,范理菊,白万军(河北省人民医院药学部,石家庄050051)
目的:建立快速、准确、可同时检测人血浆中唑吡坦、右佐匹克隆和扎来普隆的分析方法。方法:血浆样品经液-液萃取后,以卡马西平为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测。色谱柱为WatersACQUITY UPLC HSS T3,流动相为0.1%氨水-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 ml/min,柱温为40℃,进样量为5 μl。采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 308.2→263.1(唑吡坦)、m/z 389.3→245.0(右佐匹克隆)、m/z 306.2→236.1(扎来普隆)、m/z 237.3→151.2(内标)。结果:唑吡坦、右佐匹克隆、扎来普隆血药浓度分别在0.02~20.00、0.50~20.00、0.02~20.00 ng/ml范围内线性关系良好(r分别为0.990 1、0.996 8、0.991 7),定量下限分别0.02、0.50、0.02 ng/ml,检测限分别为0.01、0.20、0.01 ng/ml;日内、日间RSD<15%,提取回收率为88.9%~106.5%,基质效应为94.8%~106.3%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于人血浆中唑吡坦、右佐匹克隆和扎来普隆的同时检测。
超高效液相色谱-串联质谱法;唑吡坦;右佐匹克隆;扎来普隆;检测
1 材料
1.1仪器
LC-30AD型超高效液相色谱系统(日本岛津公司);AB Sciex Triple Quad 5500型三重四级杆串联质谱仪(美国AB公司);Zentrifuge 1602型高速低温离心机(德国Hettich公司);KQ3200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AB204-S标准型分析天平(瑞士Mettler Toledo公司);XW-80A型旋涡混合器(上海精科实业有限公司)。
1.2药品与试剂
唑吡坦对照品(批号:171258-200601,纯度:99.0%)、右佐匹克隆对照品(批号:100871-200801,纯度:100.0%)、扎来普隆对照品(批号:100670-200401,纯度:98.5%)、卡马西平对照品(内标 ......
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