孙 婷，姜建国，张 菁，耿 韫(河北省药品检验研究院，石家庄 050011)

    HPLC法测定比沙可啶肠溶片含量的测量不确定度评定

    孙婷*，姜建国，张菁，耿韫(河北省药品检验研究院，石家庄050011)

    目的：建立测定比沙可啶肠溶片含量的测量不确定度的评定方法。方法：采用高效液相色谱(HPLC)外标法测定比沙可啶肠溶片的含量，并建立评定其不确定度的数学模型，对来自于溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素进行系统分析并予以评估。结果：HPLC外标法测定比沙可啶肠溶片的含量为97.8%，置信概率为95%时，其扩展测量不确定度为2.8%，测量结果表示为(97.8±2.8)%，k=2。结论：建立的方法适用于HPLC外标法测定比沙可啶肠溶片含量的测量不确定度评定。HPLC仪器的定期校准检定和称量过程的严格控制有利于提高HPLC法测定的准确度。

    高效液相色谱法；比沙可啶肠溶片；含量测定；测量不确定度评定

    比沙可啶肠溶片为2015年版《中国药典》(二部)收载的品种，是国外20世纪50年代末上市的优良缓泻药，临床上主要通过与肠黏膜直接接触刺激其感觉神经末梢而增强肠反射性蠕动，导致排便[1]。笔者在前期研究中对比沙可啶肠溶片的含量进行了测定。本研究中，笔者参考相关文献[2-8]，依次按照建立数学模型、分析不确定度来源以及计算不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度的过程，对高效液相色谱(HPLC)外标法测定比沙可啶肠溶片含量的测量不确定度进行了评定，旨在为提高比沙可啶肠溶片的质量评价与控制水平提供科学依据。

    1 材料

    1.1仪器

    1260型HPLC仪，包括1260泵、UV检测器和EZChrom色谱工作站(美国安捷伦公司)；XS105型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)；50 ml量瓶级别为A级。

    1.2药品与试剂

    比沙可啶对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100181-200402，纯度：100.0%)；比沙可啶肠溶片(A公司，批号：30901，规格：5 mg)；乙腈(色谱纯，美国Fisher Chemical公司)；乙酸铵(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；冰乙酸(分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司)；水为超纯水。

    2 方法与结果

    色谱柱：Agilent ZORBAX C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-20 mmol/L乙酸铵(冰乙酸调pH至5.0)(55∶45，V/V)；流速：1.0 ml/min；检测波长：265 nm；柱温：30℃；进样量：20μl ......