UPLC法同时测定胃苏颗粒中4种成分的含量
芸香,橙皮,液相,1材料,2方法与结果,3讨论
郭殷锐,张广唱,王 剑(广州中医药大学基础医学院,广州 510006)UPLC法同时测定胃苏颗粒中4种成分的含量
郭殷锐*,张广唱,王剑#(广州中医药大学基础医学院,广州510006)
目的:建立同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为0.40 ml/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为1 μl。结果:芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的检测质量浓度线性范围分别为9.38~93.75 μg/ml(r=0.999 7)、32.25~322.50 μg/ml(r=0.999 7)、11.25~112.50 μg/ml(r=0.999 9)、11.88~118.75 μg/ml(r=0.999 8);定量限分别为20、18、18、18 ng,检测限分别为6、5、5、5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.24%~103.12%(RSD= 2.45%,n=6)、98.43%~102.10%(RSD=1.42%,n=6)、96.10%~101.41%(RSD=2.07%,n=6)、95.57%~99.06%(RSD= 1.44%,n=6)。结论:该方法快速、高效,适用于同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。
超高效液相色谱法;胃苏颗粒;芸香柚皮苷;橙皮苷;新橙皮苷;柚皮苷;含量测定
胃苏颗粒为紫苏梗、香附、陈皮、香橼、佛手、枳壳、槟榔、炒鸡内金8味药材组合而成的复方制剂,具有理气消胀、和胃止痛的功效,主治气滞型胃脘痛、慢性胃炎及消化性溃疡[1-3]。查阅相关文献[4-6],对于胃苏颗粒质量控制的研究,目前仅见高效液相色谱(HPLC)法对其中柚皮芸香苷、柚皮苷等成分的含量测定报道,未见采用超高效液相色谱(UPLC)法的相关报道。UPLC法作为一种新型液相色谱技术,相比传统HPLC,具有分离能力强、分析速度快、灵敏度高的特点[7-8]。因此,笔者开展本项研究,旨在利用UPLC法建立一种快速、准确、有效测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法,为其质量控制提供参考。
1 材料
1.1仪器
ACQUITY型UPLC仪,包括QSM四元溶剂管理器、二极管阵列(PDA)检测器、SM-FTN样品管理器、CH-A型柱温箱、Empower3色谱工作站(美国Waters公司);BP211D型十万分之一电子天平(德国Sartorius公司);KQ-100DE型超声波清洗器(昆山舒美超声仪器有限公司 ......
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