UPLC法同时测定不同产地吴茱萸中绿原酸、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量
磷酸,1材料,2方法与结果,3讨论
吴蔚苗,罗锦莹(佛山市顺德区中医院中药房,广东佛山 528000)UPLC法同时测定不同产地吴茱萸中绿原酸、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量
吴蔚苗*,罗锦莹#(佛山市顺德区中医院中药房,广东佛山528000)
目的:建立同时测定不同产地吴茱萸中绿原酸、吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.40 ml/min,检测波长为326、220 nm,柱温为30℃,进样量为2 μl。结果:绿原酸、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的检测质量浓度线性范围分别为7.67~76.67 μg/ml(r=0.999 2)、13.33~133.33 μg/ml(r=0.999 7)、13.33~133.33 μg/ml(r=0.999 8);定量限分别为0.11、0.05、0.05 ng,检测限分别为0.03、0.01、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为96.19%~101.90%(RSD=2.19%,n=6)、95.35%~101.16%(RSD=2.27%,n=6)、95.92%~98.98%((RSD=1.33%,n=6)。结论:该方法快速、准确,适用于同时测定不同产地吴茱萸中绿原酸、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量。
超高速液相色谱法;吴茱萸;绿原酸;吴茱萸碱;吴茱萸次碱;含量测定
吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.、石虎E.rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang或疏毛吴茱萸E.rutaecarpa(Juss.)Benth.var.bodinieri (Dode)Huang的干燥近成熟果实,具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻之功效,临床常用于治疗厥阴头痛、寒疝腹痛、寒湿脚气、经行腹痛、脘腹胀痛、呕吐吞酸、五更泄泻等证[1]。现代药理研究发现其具有强心、保护心脏、抗心律失常、降压、抗血栓、抗肿瘤、抗过敏和抗炎镇痛等作用[2]。吴茱萸主要分布于秦岭以南地区,主产于贵州、湖南、四川、广西、云南等地[3]。随着市场需求量的不断增加,吴茱萸价格也随之攀升,以致时有以次充好现象出现。现行2015年版《中国药典》(一部)中吴茱萸只以吴茱萸碱和吴茱萸次碱两者总和为质量控制指标[1];且目前多见采用高效液相色谱法(HPLC)法和超临界流体色谱(SFC)法对吴茱萸中生物碱[4-7]、苦味素类成分测定的报道[8-12] ......
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