黄杞叶总黄酮的提取纯化工艺优化及3种有效成分的含量测定Δ
新妇,转移率,1材料,2方法与结果,3讨论
郑义静,单 淇,周福军,华 洁,王红敏,侯文彬#(1.天津医科大学研究生院,天津 300070;2.天津药物研究院,天津 300193;3.天津市中药质量控制技术工程实验室,天津 300193;.天津中医药大学研究生院,天津 300193)黄杞叶总黄酮的提取纯化工艺优化及3种有效成分的含量测定Δ
郑义静1*,单 淇2,3,周福军2,3,华 洁2,3,王红敏4,侯文彬2,3#(1.天津医科大学研究生院,天津 300070;2.天津药物研究院,天津 300193;3.天津市中药质量控制技术工程实验室,天津 300193;4.天津中医药大学研究生院,天津 300193)
目的:优化黄杞叶总黄酮的提取与纯化工艺,并建立其中3种有效成分的含量测定方法。方法:以落新妇苷的提取转移率为指标,采用单因素试验对提取工艺中的提取溶剂、提取方式、渗漉溶剂乙醇的体积分数、渗漉料液比、渗漉前浸泡时间、渗漉速度和AB-8树脂纯化工艺中洗脱剂乙醇的体积分数进行考察,并采用正交试验优化提取工艺。采用高效液相色谱法对纯化后黄杞叶总黄酮中3种有效成分(落新妇苷、花旗松素、黄杞苷)进行含量测定。结果:优化后的黄杞总黄酮的提取工艺为以70%乙醇体积为提取和渗漉溶剂,采用渗漉法提取,渗漉前浸泡8 h,渗漉料液比1∶16(g/ml),渗漉速度30 ml/(min·kg);纯化工艺为取渗漉液加水稀释至0.5 g(生药)/ml,乙酸乙酯萃取,萃取液蒸干后以50%乙醇溶解,AB-8树脂上样,50%乙醇洗脱,浓缩、干燥;验证试验中落新妇苷提取转移率>80%(RSD=0.42%,n=3)。纯化后黄杞叶总黄酮中落新妇苷、花旗松素、黄杞苷的含量分别为57.94%、3.72%、2.83%,三者含量之和占总黄酮的64.00%。结论:建立的提取和纯化工艺稳定、合理、可靠;黄杞叶总黄酮中3种有效成分的含量测定方法准确、简单、重复性好。
黄杞叶;总黄酮;提取工艺;纯化工艺;正交试验;AB-8树脂;落新妇苷;花旗松素;黄杞苷;含量测定
黄杞叶为胡桃科黄杞属植物黄杞(Engelhardia roxburghi- ana Wall)的干燥叶,主要分布在广东、广西、云南、福建等地,资源丰富。在广西等地,黄杞叶又被称为罗汉茶,具有清热解毒、生津止渴、解暑胜湿的功效,可以消除暑热口渴、食滞、腹痛[1-3]。孙彤等[4]分离并鉴定了来源于广西的黄杞叶中的13个黄酮类化合物。落新妇苷、花旗松素和黄杞苷等二氢黄酮是黄杞叶中的主要活性成分[5],其中,尤以落新妇苷的含量非常高[6]。现代研究表明 ......
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