当归粉制备工艺研究及最优粉碎粒径筛选
细粉,挥发油,批号,1材料,2方法与结果,3讨论
高明菊,马 妮,冯光泉,邵永剑,刁 勇(.文山学院文山三七研究院,云南文山 663099;.云南七丹药业股份有限公司,云南文山 663099)当归粉制备工艺研究及最优粉碎粒径筛选
高明菊1*,马 妮1#,冯光泉1,邵永剑2,刁 勇1(1.文山学院文山三七研究院,云南文山 663099;2.云南七丹药业股份有限公司,云南文山 663099)
目的:优化当归粉制备工艺,筛选其最优粉碎粒径。方法:以挥发油和阿魏酸含量为指标,筛选当归药材的最优干燥温度、干燥时间和粉碎粒径,并模拟市售包装考察不同粒径下当归粉的稳定性;同时进行制备工艺验证试验。结果:当归药材的最优干燥温度为60~70 ℃,最优干燥时间为4.5~5 h,粉碎成中粉;模拟市售包装下中粉的稳定性最优;制备工艺验证试验中平均挥发油含量为0.46 ml/g(RSD=0.034%,n=3)、平均阿魏酸含量为0.123 μg/m(lRSD=0.026%,n=3)。结论:优化的工艺稳定可行,粉碎为中粉后当归粉的稳定性最优。
当归粉;制备工艺;粒径;挥发油;阿魏酸
当归,《本草经集注》以“当归”名收载,至今一直沿用[1]。当归主要含有挥发油、有机酸、糖类等化学成分[2],是我国常用的中药材之一,具有补血活血、调经止痛、润肠通便之功效[3]。中医处方,尤其是妇科处方离不开当归,故当归素有“药王”的美称。研究表明,当归超微粉碎后比表面积大、粒径小、分布均匀,可使溶出速度加快、溶出量增加[4-5];超微粉碎能明显提高当归药材中化学成分溶出,溶出度和溶出速率均优于普通粉及其制剂[6-7]。根据药材性质和粉碎度的不同,一般认为经超微粉碎后可节省药材用量的30%~70%[8],但对其产品质量的稳定性有无影响尚未见相关研究报道。因此,有必要根据药材性质和临床需要来选择中药的粉碎方法[9]。本研究以挥发油和阿魏酸含量为指标,筛选当归药材的最优干燥温度、干燥时间和粉碎粒径,并模拟市售包装考察不同粒径下当归粉的稳定性,以期优化当归粉制备工艺、筛选其最优粉碎粒径。
1 材料
1.1 仪器
LC-20A高效液相色谱(HPLC)仪,包括自动进样器、SPD-20A检测器、LC Solution工作站(日本岛津公司);XS105DU电子天平(瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司);QT6150K超声清洗机(天津市瑞普电子仪器公司);SQW-25超微粉碎振动磨(山东三清不锈钢设备有限公司);5401-CC275TL2H智能人工气候箱(杭州雪中炭恒温技术有限公司) ......
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