张敏新，黄爱文，宋洪涛(南京军区福州总医院药学科，福州 350025)

    复方小儿止咳口服溶液的质量标准提高研究Δ

    张敏新*，黄爱文，宋洪涛#(南京军区福州总医院药学科，福州350025)

    目的：优化和提高复方小儿止咳口服溶液的质量标准。方法：采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的甘草进行定性鉴别；采用化学反应法对制剂中吐根酊、氯化铵进行定性鉴别；采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中甘草酸铵的含量：色谱柱为Agilent Zorbax XDB C18，流动相为乙腈-0.2 mol/L乙酸铵溶液(20∶80，V/V)，流速为1.0 ml/min，检测波长为250 nm，柱温为30℃，进样量为10 μl。结果：甘草的TLC斑点清晰，分离良好，阴性对照无干扰。吐根酊、氯化铵的鉴别反应阳性特征显著。甘草酸铵检测质量浓度线性范围为6.08～72.96μg/ml(r=0.999 9)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%；加样回收率为99.69%～100.28%(RSD=0.20%，n=6)。结论：经优化和提高的标准可有效控制复方小儿止咳口服溶液的质量。

    复方小儿止咳口服溶液；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法

    复方小儿止咳口服溶液为本院小儿科验方制剂，临床主要用于小儿咳嗽、痰多。该药原标准鉴别项只有甘草流浸膏、单糖浆、吐根酊和氯化铵的化学法鉴别，无相应的薄层色谱法(TLC)鉴别，且含量测定是以滴定法测定处方中的氯化铵，由于滴定结果颜色干扰大，难以判断滴定终点，因此误差较大。为有效控制本制剂的质量，笔者制定了本复方制剂中甘草(TLC法)、吐根、氯化铵(化学反应法)的鉴别方法，并采用高效液相色谱法(HPLC)测定有效成分甘草酸铵的含量。

    1 材料

    1.1仪器

    1200型HPLC仪，包括G1316A型二极管阵列检测器、Chemstation色谱工作站(美国Agilent公司)；AL204型分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]；KQ-800KDE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

    1.2药品与试剂

    复方小儿止咳口服溶液(本院制剂室自制，批号：20153161、20153162、20153163，规格：100 ml/瓶)；甘草流浸膏(宝鸡金森制药有限公司，批号：20150203)；甘草苷对照品(批号：111610-201106，纯度>98%)、甘草对照药材(批号：120904-201318)、甘草酸铵对照品(批号：110731-201116 ......