黄北雄，戴柏桉(广西梧州食品药品检验所，广西梧州 543002)

    快速溶剂萃取-HPLC法测定骨碎补中柚皮苷的含量

    黄北雄*，戴柏桉(广西梧州食品药品检验所，广西梧州543002)

    目的：为骨碎补中柚皮苷的提取及测定开辟新的途径。方法：采用ASE350型快速溶剂萃取系统提取骨碎补中的柚皮苷；以高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮苷的含量。色谱柱为Kinetex XB-C18，流动相为甲醇-5%乙酸(25∶75，V/V)，流速为0.8 ml/min，检测波长为283 nm，柱温为40℃，进样量为10μl。结果：柚皮苷的进样量线性范围为0.073 0～0.730 0μg(r=0.999 9))；定量限为0.73 μg，检测限为0.022 μg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%；加样回收率为98.92%～100.85%(RSD=0.72%，n=6)。结论：该方法简便、准确、专属性强，可用于测定骨碎补中柚皮苷的含量。

    高效液相色谱法；骨碎补；柚皮苷；快速溶剂萃取

    骨碎补为水龙骨科植物槲蕨Drynaria fortune(Kunze)J. Sm.的干燥根茎，气微、味淡、微涩，有疗伤止痛、补肾强骨、外用消风祛斑的功效，可用于跌扑闪挫、筋骨折伤、肾虚腰痛、筋骨痿软、耳鸣耳聋、牙齿松动、外治斑秃、白癜风等的治疗[1]。现代药理研究也表明骨碎补具有降血脂、降低胺基糖苷类抗生素的毒性和促进骨吸收等作用[2]。柚皮苷是骨碎补的主要有效成分之一，2015年版《中国药典》(一部)以柚皮苷作为其质量评价的指标。目前，骨碎补中柚皮苷的提取主要有煎煮法、加热回流法、索氏提取法[3-4]、超声萃取法、微波辅助萃取法[5-8]，测定方法有高效液相色谱法(HPLC)[9-11]和薄层-紫外分光光度法[12-13]，但是上述方法提取时间长、测定步骤烦琐。因此，笔者利用美国Dionex公司的快速溶剂萃取系统对样品进行提取，缩短提取时间、提高效率，并采用HPLC法测定骨碎补中柚皮苷的含量，以期为骨碎补中柚皮苷的提取及测定开辟新的途径。

    1 材料

    1.1仪器

    ASE350型快速溶剂萃取仪(美国Dionex公司)；Ultimate 3000 DGLC型HPLC仪(美国Thermo Fisher Scientific公司)；XA205DU型十万分之一电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)。

    1.2试剂

    柚皮苷对照品(中国食品药品检定研究院 ......