胡晓琴，韩 春(长治学院化学系，山西长治 046011)

    ·药物分析与检定·

    HS-GC法同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量Δ

    胡晓琴*，韩 春#(长治学院化学系，山西长治 046011)

    目的：建立同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱，程序升温，进样口温度为230℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为2.0 ml/min，分流比为5∶1，顶空加热温度为90℃，平衡时间为20 min，顶空进样量为1.0 ml。结果：乙醇、丙酮检测质量浓度线性范围分别为1.25～500.0 μg/ml(r＝0.999 9)、0.50～202.0 μg/ml(r＝0.999 2)；定量限分别为5.01、2.02 μg/ml，检测限分别为1.67、0.67 μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%；加样回收率分别为96.81%～102.00%(RSD＝1.89%，n＝9)、96.64%～102.31%(RSD＝1.82%，n＝9)。结论：该方法简便、快速、准确，可用于同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量。

    顶空气相色谱法；尼莫地平；乙醇；丙酮；有机溶剂；残留量

    尼莫地平(Nimodipine，NMP)是第二代双氢吡啶类钙离子阻滞药，临床上主要用于缺血性脑血管病、阿尔茨海默病、蛛网膜下腔出血等疾病的治疗[1-3]，也是近年来治疗高血压的首选药物之一[4]。尼莫地平缓释片较其他普通剂型具有生物稳定性高、作用时间长、不良反应少等特点，近几年在临床上应用广泛[5]。由于其制备过程中用到了有机溶剂乙醇和丙酮[6]，可能会出现有机溶剂超标，长期使用会对人体造成严重危害[7]。该药收载于国家新药转正标准WS-(X-068)-2004Z，但该标准未对有机溶剂残留量作要求。因此，笔者根据2015年版《中国药典》(四部)通则0861残留溶剂测定法中对残留溶剂的质量控制要求(乙醇和丙酮的溶剂残留限量应<0.5%)[8]，首次建立了采用顶空气相色谱法(HS-GC)同时测定尼莫地平缓释片中乙醇、丙酮残留量的方法，以期为更好地控制该制剂的质量提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    7890A型气相色谱仪，包括氢火焰离子化检测器(FID)、7694E顶空自动进样装置、7890A色谱工作站(美国Agilent公司)；MS204TS型万分之一电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)；KQ-100DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司 ......