凌海燕，汤 燕，朱 宁，杨 军，文 筱，杨安东(四川省中医药科学院，成都 610041)

    HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质Δ

    凌海燕*，汤 燕，朱 宁，杨 军，文 筱，杨安东#(四川省中医药科学院，成都 610041)

    目的：建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法：采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件：色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18，流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱)，流速为0.3 ml/min，柱温为30℃，进样量为5 μl。质谱条件：离子源为电喷雾电离源，毛细管电压为4.0 kV，毛细管出口电压为135 V，锥孔电压为65 V，脱溶剂温度为350℃，干燥气流速为10 L/min，雾化器压力为40 psi，碰撞能量为8～45 V，扫描范围为m/z 100～1 700，检测方式为正离子模式(ESI+)。结果：卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0～32 μg/L，苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0～48 μg/L，其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5～40 μg/L(r≥0.995 9)；定量限≤2.944 1 ng，检测限≤0.988 5 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%；回收率为81.5%～115.5%(RSD＝1.81%～4.86%，n＝9)。结论：该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷，适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。

    高效液相色谱-飞行时间串联质谱法；降压类中成药；化学物质；非法添加

    由于我国高血压患病率逐年攀升，使得治疗高血压的药物几乎成为每个家庭的必备药。不少患者倾向于选择毒副作用小的中药复方制剂，不法分子利用这种心理，在降压中成药中非法掺入疗效确切、价廉的降压化学物质，服用者虽可收到立竿见影的效果，但会造成化学药品用法用量的无法控制、重复用药，对患者身体带来极大损害。由于中成药成分和生产工艺的复杂性，不可能与化学物质同时进行全程检测，所以添加的化学物质不易被识别，具有隐蔽性。目前，用于检测中成药中非法添加化学物质的方法主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法[1-3]等，随着质谱技术的发展，高分辨质谱越来越受到人们的关注，与串联四级杆质谱相比，高分辨质谱具有扫描速度快、分辨率高等优点[4-5]。

    本试验建立的HPLC-飞行时间串联质谱法(Q-TOF-MS/ MS)具有高灵敏度、高选择性的特点 ......