章 激(湖北文理学院附属医院，湖北襄阳 441021)

    HPLC法测定妥舒沙星环合物中的有关物质

    章 激*(湖北文理学院附属医院，湖北襄阳 441021)

    目的：建立测定妥舒沙星环合物中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS A-312，流动相为乙腈-水(5∶3，V/V)，流速为1.2 ml/min，检测波长为250 nm，柱温为25℃，进样量为10μl。结果：该色谱条件能将妥舒沙星环合物中主成分与有关物质基线分离；妥舒沙星环合物检测质量浓度线性范围为0.04～1.8 μg/ml(r＝0.999 9)；妥舒沙星环合物定量限为40.56 ng/ml，检测限为6.3 ng/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%；回收率为99.88%～100.68%(RSD＝0.29%，n＝9)；6批样品总杂质含量测定结果均<0.1%。结论：该方法专属性强，灵敏度、准确度和精密度高，可用于妥舒沙星环合物中有关物质的测定。

    妥舒沙星环合物；高效液相色谱法；有关物质

    妥舒沙星(Tosufloxacin)是日本富山化学工业公司于1990年开发上市的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强的特点，对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、厌氧菌的抗菌活性明显强于环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等同类药物[1]。目前，妥舒沙星片剂已在国内上市并广泛应用于临床治疗中。国内文献[2-6]相继报道了甲苯磺酸妥舒沙星分散片、包合物、凝胶、滴眼液、滴耳液的制备及质量控制方法。

    妥舒沙星环合物为妥舒沙星合成过程中的重要中间体，其质量控制情况将直接影响原料药的生产合格率，因此建立其中有关物质的测定方法显得尤为重要。国内一些文献[7-10]曾报道了妥舒沙星制剂含量或用药后血液中药物浓度测定的方法，却鲜有关于其中间体妥舒沙星环合物中有关物质测定的报道。因此，本试验采用高效液相色谱法(HPLC)，初步建立了测定妥舒沙星环合物中有关物质的方法，为其质量控制提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    LC-20A型HPLC仪，包括SPD-20A可变波长紫外检测器、LCsolution色谱工作站等(日本岛津公司)；Secura225D-1CN型电子天平(德国赛多利斯公司)；DHG-9240A型数显真空干燥箱(上海和呈仪器制造有限公司)；YP-250SDP型综合药品稳定性试验箱(上海林频仪器股份有限公司)。

    1.2 药品与试剂

    妥舒沙星环合物样品(批号：S-140702、140601、140602、140603、140604、140605、140606)、妥舒沙星环合物对照品(批号：R-140701 ......