李志得，张彩云，汪 霞(鄂州市食品药品检验检测中心，湖北鄂州 436099)

    HPLC-ELSD法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素的含量

    李志得*，张彩云，汪 霞(鄂州市食品药品检验检测中心，湖北鄂州 436099)

    目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的方法。方法：色谱柱为Dikma-C18，流动相为乙腈-0.05%二乙胺(70∶30，V/V)，流速为1.0 ml/min，柱温为30℃，进样量为10 μl。结果：琥乙红霉素检测进样量线性范围为1.216～7.296 μg(r＝0.999 2)；定量限为0.304 μg，检测限为0.076 μg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%；加样回收率为97.59%～104.19%(RSD＝1.71%，n＝6)。结论：该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好，可用于测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素的含量。

    琥乙红霉素片；高效液相色谱法；琥乙红霉素；含量测定

    琥乙红霉素属大环内酯类抗菌药物，为红霉素的琥珀酸乙酯，具有广谱抗菌作用。2015年版《中国药典》(二部)采用水解琥乙红霉素后，用微生物检定法测定其含量[1]，此试验过程复杂、操作烦琐、影响因素多、重复性较差[2]。目前，现有文献多采用高效液相色谱法(HPLC)测定琥乙红霉素的含量[3-6]，均采用紫外检测器，检测波长为210 nm左右；而琥乙红霉素仅在紫外末端有吸收，因此此试验灵敏度低。为尽量减小紫外末端吸收引起的基线干扰，笔者采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法，建立了测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的方法，以期为控制该制剂的质量提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    2695型HPLC仪，包括2424蒸发光散射检测器、e2695泵、Empower 2色谱工作站(美国Waters公司)；KQ-3000型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司，功率：300 W，频率：40 kHz)；BS21S型十万分之一电子天平(德国Sartorius公司)。

    1.2 药品与试剂

    琥乙红霉素片(西安利君制药有限责任公司，批号：1402052、1311474、1403016，规格：0.125 g/片)；琥乙红霉素对照品(中国食品药品检定研究院 ......