胡克余，汪岩峰，余卫麟，马 俊，邓双炳(深圳万和制药有限公司，广东深圳 518057)

    HPLC法检测脱氢环氧甲基醌霉素中间体N-(2-乙酰氧基苯甲酰基)-2，5-二甲氧基苯胺及其杂质Δ

    胡克余*，汪岩峰，余卫麟，马 俊，邓双炳#(深圳万和制药有限公司，广东深圳 518057)

    目的：建立检测脱氢环氧甲基醌霉素(DHMEQ)中间体N-(2-乙酰氧基苯甲酰基)-2，5-二甲氧基苯胺(MA)及其杂质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Utimate AQ-C18，流动相为乙腈-0.05%磷酸(梯度洗脱)，流速为1 ml/min，检测波长为230 nm，柱温为30Ⅱ，进样量为10 μl。结果：MA与各杂质间以及各杂质之间的分离度均>1.5，理论板数以MA峰计≥5 000，保留时间约为41 min；MA、乙酰水杨酸甲酯、SM2、SM1、MA-6、水杨酸、MA-2的定量限(相当于MA样品的百分比)分别为0.04%、0.03%、0.01%、0.05%、0.05%、0.05%、0.05%，检测限(相当于MA样品的百分比)分别为0.01%、0.01%、0.004%、0.02%、0.02%、0.02%、0.02%；溶液稳定性及方法耐用性良好。结论：该方法专属性、检测限、耐用性均符合要求，可用于检测DHMEQ中间体MA及其杂质。

    脱氢环氧甲基醌霉素；中间体；N-(2-乙酰氧基苯甲酰基)-2，5-二甲氧基苯胺；杂质；高效液相色谱法

    脱氢环氧甲基醌霉素(Dehydroxy methyl epoxy quinomicin，DHMEQ)是由抗生素经结构改造合成的一种新型小分子核因子-κB(NF-κB)抑制剂，具有抗癌和抗炎活性[1]。DHMEQ可特异性抑制NF-κB移位入核，以1∶1的化学计量比共价修饰p65和其他Rel同源蛋白中的特定半胱氨酸残基[2]。DHMEQ作为NF-κB抑制剂，通过在各种疾病的动物模型中进行广泛测试，证明其对治疗实体瘤、血液恶性肿瘤、关节炎、肠缺血和动脉粥样硬化在内的疾病具有广谱效力[3]，因此DHMEQ有望在临床上用于癌症和炎症疾病的治疗。

    N-(2-乙酰氧基苯甲酰基)-2，5-二甲氧基苯胺(简称MA)是DHMEQ合成过程中一个重要的中间体，它的纯度对终产品DHMEQ有显著影响 ......