张永贵，赵 力，杨小英(宁夏医科大学总医院，银川 750004)

    土茯苓药材HPLC指纹图谱研究及主成分的含量测定

    张永贵*，赵 力，杨小英#(宁夏医科大学总医院，银川 750004)

    目的：建立土茯苓药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及同时测定其中落新妇苷、白藜芦醇含量的方法。方法：采用HPLC法。色谱柱为Zorbax SB-C18，流动相为甲醇-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱)，流速为1.0 ml/min，检测波长为306 nm，柱温为30Ⅱ，进样量为20 μl。以落新妇苷为参照物，对13批样品HPLC图谱采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价。结果：13批样品HPLC图谱有12个共有峰，相似度均>0.90。落新妇苷、白藜芦醇检测质量浓度线性范围分别为6.65～425.6、1.72～110 μg/ml(r均为0.999 9)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%；加样回收率分别为97.30%～102.30%(RSD＝1.97%，n＝6)、98.12%～104.02%(RSD＝2.57%，n＝6)。结论：该研究所建指纹图谱可为土茯苓药材的鉴别和质量评价提供参考；该测定方法操作简便，精密度、稳定性、重复性良好，可用于土茯苓药材中落新妇苷和白藜芦醇含量的同时测定。

    土茯苓；落新妇苷；白藜芦醇；指纹图谱；含量测定

    土茯苓系常用中药，为百合科植物光叶菝葜Smilax rhizoma的干燥根茎，有除湿、解毒、通利关节之功效[1]。菝葜属约有300种，我国约有60种，主产于四川、贵州[2]。由于同属植物品种繁多、形态相近，导致土茯苓药材市场比较混乱，难以科学地评价其真伪优劣。土茯苓中主要含有落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇等成分，2015年版《中国药典》(一部)规定了土茯苓中落新妇苷的含量要求。本试验通过建立土茯苓药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并对其中有效成分落新妇苷和白藜芦醇含量进行同时测定，旨在为该药材质量评价提供科学依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    1100型HPLC仪，包括四元梯度泵、在线脱气机、柱温箱、自动进样器、DAD二极管阵列检测器(美国Agilent公司)；KQ2200DE型数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司，功率：250 W，频率：40 kHz)；5804R型低温离心机(美国Eppendorf公司)；VORTEX-2GENIE型涡旋仪(美国Scientific公司)；DV215CD型电子分析天平(美国Ohaus公司)；LD-100型粉碎机(长沙市常宏制药机械设备厂) ......