刘 芳，欧阳慧子，柴士伟，王 强，马 融(天津中医药大学第一附属医院，天津 300193)

    GC法检测72种中药饮片有机氯农药残留量

    刘 芳*，欧阳慧子，柴士伟，王 强，马 融(天津中医药大学第一附属医院，天津 300193)

    目的：建立检测多种中药饮片有机氯农药残留量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管柱，检测器为63Ni源电子捕获检测器，进样口温度为250Ⅱ，检测器温度为300Ⅱ，程序升温，载气为高纯氮，载气流速为1 ml/min，进样量为5 μl，不分流进样。结果：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT检测质量浓度线性范围均为0.01～0.20 μg/ml(r分别为0.999 5、0.996 4、0.999 6、0.993 7、0.999 3、0.999 7、0.999 1、0.998 3)；定量限分别为0.015、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01、0.02、0.62 μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%；加样回收率为71.2%～109.2%(RSD为4.2%～9.8%，n＝9)。72种中药饮片有机氯农药残留总体检出率为66.7%，总体符合标准率为87.5%。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于多种中药饮片有机氯农药残留量的检测。

    气相色谱法；有机氯农药残留量；中药饮片

    有机氯农药是应用最早、最广泛的一类杀虫剂，大多数具有性质稳定、难降解和易蓄积于人体内产生致癌、致畸、致突变作用等特点[1-2]。虽然我国在20世纪80年代后期已禁用这类农药，但不科学的使用已造成有机氯农药在土壤中大量残留，使中药最终难逃农药的污染[3-5]。中药饮片是依照中医药理论，经加工炮制后直接应用于临床的中药，是中医药疗效的基础。因此，保障中药饮片质量是确保临床用药安全、有效的关键[6]。近年来，中药农药残留超标被频频报道，中药的质量安全不断受到质疑，严重制约中药及相关产品的临床应用[7-8]。本试验采用气相色谱法(GC)测定了我院药房72种常用中药饮片有机氯农药残留量，以期为我院中药饮片质量评价提供依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    6890型GC仪，包括63Ni源电子捕获检测器(63Ni-ECD)、GC工作站(美国Agilent公司)；AX205型十万分之一电子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司)；Milli-Q型超纯水制备仪(美国Millipore公司)；3K15型高速离心机(美国Sigma公司)；XW-80A型涡旋混合器(上海沪西分析仪器厂)；RE-5250型旋转蒸发仪(上海亚荣科学仪器厂)；N-EAVPTM111型氮吹仪(美国Organomation公司)；AS10200A型超声清洗器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司 ......