焦 阳，汪 冰，林永强，徐丽华(山东省食品药品检验研究院，济南 250101)

    阿胶三宝膏的质量标准提高研究Δ

    焦 阳*，汪 冰，林永强，徐丽华(山东省食品药品检验研究院，济南 250101)

    目的：提高阿胶三宝膏的质量标准。方法：采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)鉴别制剂中的阿胶：色谱柱为Acquity UPLC BEH-C18，流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱)，流速为0.3 mL/min，进样量为5μL，离子源为电喷雾离子源，毛细管电压为3.5 kV，毛细管出口电压为120 V，锥孔电压为50 V，脱溶剂温度为400℃，干燥气流速为10 L/min，雾化器压为40 psi，碰撞能量为10～45 V，扫描范围m/z 200～1 500，检测方式为正离子模式(ESI+)，多反应监测(MRM)；采用高效液相色谱法测定制剂中4种水解氨基酸的含量：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18，流动相A为乙腈-0.1 mol/L乙酸钠溶液(36%乙酸调pH至6.5)(7∶93，V/V)，流动相B为80%乙腈溶液(梯度洗脱)，流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为43℃。结果：阿胶的UPLC-MS图峰形清晰，专属性强，阴性无干扰。L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸检测进样量线性范围分别为0.081 9～0.655 2 μg(r＝0.999 9)、0.186 2～1.489 6 μg(r＝0.999 8)、0.070 3～0.562 0 μg(r＝0.999 9)、0.124 2～0.993 6 μg(r＝0.999 9)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%；加样回收率分别为99.85%～103.69%(RSD＝1.35%，n＝6)、99.91%～103.93%(RSD＝1.46%，n＝6)、96.86%～101.27%(RSD＝1.69%，n＝6)、97.44%～101.45%(RSD＝1.54%，n＝6)。结论：提高的标准能更加有效地控制阿胶三宝膏的质量。

    阿胶三宝膏由阿胶、大枣和黄芪3味中药组合而成，具有补气血、健脾胃之功效，常用于气血两亏、脾胃虚弱所致的心悸、气短、崩漏、浮肿、食少等症的治疗[1]。其最早载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第二册)》[2]，但仅收载了性状和常规检查项。现行标准为2015年版《中国药典》(一部)，增加了采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芪甲苷含量和总氮量项目。本试验对现行标准进行完善，增加了制剂中君药阿胶的特征鉴别[3] ......