王玮珏，董武军，张培成，苏倩倩，范茹涵，刘玉玲#(.中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室，北京 00050；.中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室，北京 00050；.郑州大学药学院，郑州 45000)

    黄芩素中有关物质的检测及其降解机制初步研究Δ

    王玮珏1*，董武军1，张培成2，苏倩倩1，范茹涵3，刘玉玲1#(1.中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室，北京 100050；2.中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室，北京 100050；3.郑州大学药学院，郑州 450001)

    目的：建立黄芩素中有关物质的分离检测方法，鉴定其结构并初步探讨降解机制。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩素与合成过程中的有关杂质及强制破坏降解产物：色谱柱为ES Industries?FluoroSep-RP Phenyl，流动相为0.3%甲酸-甲醇-乙腈(梯度洗脱)，流速为1.0 mL/min，检测波长为275 nm，柱温为10℃，进样量为10 μL。采用LC-串联质谱法鉴定有关物质并推测降解机制：色谱柱为ES Industries?FluoroSep-RP Phenyl，流动相为0.3%甲酸-甲醇(梯度洗脱)，流速为1.0 mL/min，检测波长为275 nm，柱温为10℃，进样量为10 μL；离子源为电喷雾离子源，正负离子同时检测，雾化器压力为55 psi，干燥气体流速为11 L/min，干燥气体温度为350℃，毛细管电压为4.0 kV，检测模式为全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱，扫描范围为m/ z 100～1 000(一级质谱)，50～500(二级质谱)，电离电压为80～135 eV，碰撞能量为10～30 eV。结果：黄芩素检测质量浓度线性范围为2.4～480 μg/mL(r＝0.999 9)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%；定量限、检测限分别为7.2、2.4 ng。黄芩素与有关物质及3个主要降解产物分离良好，有关物质为化学合成前体木蝴蝶素；碱降解产物为6，7位邻醌衍生物和7，8位邻醌衍生物，两者互为异构体；氧化降解产物为苯甲酸苯酯类衍生物。结论：黄芩素碱降解和氧化降解的主要机制包括吡喃环开环、互变重排和氧化反应等；该研究所建方法专属性好、灵敏度高，可用于黄芩素有关物质的分离检测。

    黄芩素；有关物质；降解机制；高效液相色谱法；液相色谱-串联质谱法 ......