章 为，李文波，李晓燕，王伟姣，谭桂山(.湖南省药品检验研究院，长沙 4000；.中南大学湘雅药学院，长沙 400；.中南大学湘雅三医院，长沙 400)

    顶空气相色谱法同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中6种有机溶剂的残留量

    章 为1，2*，李文波3，李晓燕1，王伟姣1，谭桂山2(1.湖南省药品检验研究院，长沙 410001；2.中南大学湘雅药学院，长沙 410013；3.中南大学湘雅三医院，长沙 410013)

    目的：建立同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱，程序升温，进样口温度为180℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为300℃，载气为高纯氮气，载气流速为1.5 mL/min，分流比为10∶1，顶空平衡温度为100℃，平衡时间为40 min，顶空瓶装样量为10 mL，顶空进样量为1 mL。结果：甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯检测质量浓度线性范围分别为178.3～1 782.7 μg/mL(r＝0.999 1)、301.2～3 012.1 μg/mL(r＝0.999 7)、33.81～338.10 μg/mL(r＝0.999 3)、18.02～180.22 μg/mL(r＝0.999 1)、43.26～432.58 μg/mL(r＝0.999 1)、0.126 8～1.268 1 μg/mL(r＝0.999 1)；定量限分别为0.31、3.00、0.67、0.02、0.005、0.10μg/mL，检测限分别为0.15、1.51、0.22、0.01、0.001、0.05μg/mL；精密度试验的RSD≤3.1%；稳定性、重复性试验中甲醇、正己烷的RSD≤5%；加样回收率分别为93.72%～102.20%(RSD＝3.1%，n＝9)、90.10%～101.79%(RSD＝4.0%，n＝9)、97.07%～103.11%(RSD＝2.0%，n＝9)、92.38%～103.83%(RSD＝3.9%，n＝9)、95.44%～103.62%(RSD＝2.8%，n＝9)、94.00%～104.73%(RSD＝4.1%，n＝9)。结论：该方法快速、灵敏、准确，适用于甲苯磺酸妥舒沙星原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的同时测定。

    甲苯磺酸妥舒沙星原料药；气相色谱法；顶空进样；有机溶剂；残留量

    1 材料 ......