李 强，岳 磊，李晓静(1.河南省食品药品审评查验中心，郑州 450018；郑州市食品药品检验所，郑州450015；3.郑州大学第三附属医院，郑州 45005)

    UPLC-MS/MS法快速筛查抗风湿类中药贴剂中非法添加的17种化学药物成分Δ

    李 强1*，岳 磊2，李晓静3#(1.河南省食品药品审评查验中心，郑州 450018；2郑州市食品药品检验所，郑州450015；3.郑州大学第三附属医院，郑州 450052)

    目的：建立快速筛查抗风湿类中药贴剂中非法添加的9种糖皮质激素和8种非甾体抗炎药物成分的方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。色谱条件：色谱柱Acquity UPLC?BEN C18，流动相为甲醇-水(90∶10，V/V)，流速为0.4 mL/min，柱温为30 ，进样量为1 μL；质谱条件：离子源为电喷雾离子源，喷雾针电压为5 500 V，离子源喷雾气GS1、GS2分别为50、50 psi，离子源温度为500 ，扫描范围为m/z 50～550，检测方式为正负离子模式，多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)和增强离子扫描(EPI)模式。结果：17种化学药物成分检测限均≤0.400 μg/mL。精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别≤4.93%、7.69%、9.57%。实测样品中可检出双氯芬酸钠。结论：该方法专属性强、灵敏度高，适用于抗风湿类中药贴剂中非法添加化学药物成分的定性分析。

    超高效液相色谱-串联质谱法；多反应监测；抗风湿类中药贴剂；非法添加；糖皮质激素；非甾体抗炎药

    随着国家经济及互联网技术的发展，以电商为主的网络销售平台开始出现各种名目繁多的中药，抗风湿类中药贴剂因使用方便、疗效独特、不良反应小而广受患者欢迎；但多数显效慢，需长期使用，不法分子利用患者求治心切，为凸显产品疗效，非法添加功能性化学药品的现象非常普遍[1]，且所添加的化学药种类也逐年增多[2-4]。抗风湿类中药非法添加物检测现行的国家标准为国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号：2009025)，该标准主要针对双氯芬酸钠、对乙酰氨基酚等非甾体抗炎药进行筛查，对于滥用危害性更大的糖皮质激素类药物仅有氢化可的松、醋酸泼尼松和地塞米松3种，尚不能满足日常检验的需求[5]。而药品检测前处理仅针对片剂、胶囊剂及大蜜丸进行了简单描述，对贴剂等尚无前处理操作标准。

    抗风湿类中药中非法添加物的检测方法有薄层色谱法[6-7]、高效液相色谱法[8-9]、液相色谱-质谱法[10-11]等 ......