裴丽娟，田 晨，齐然然，张 卓，王 业(河北医科大学第一医院药剂科，石家庄 050031)

    顶空气相色谱法同时测定布南色林原料药中9种有机溶剂的残留量

    裴丽娟*，田 晨，齐然然，张 卓，王 业#(河北医科大学第一医院药剂科，石家庄 050031)

    目的：建立同时测定布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为150 ，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为250 ，载气为高纯氮气，载气流速为2.8 mL/min，分流比为1∶1，顶空进样量为1 mL，顶空加热温度为90 ，平衡时间为35 min。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯检测质量浓度线性范围分别为6～1 500μg/mL(r＝0.999 8)、10～2 500μg/mL(r＝0.999 9)、10～2 500μg/mL(r＝0.999 8)、0.82～205μg/mL(r＝0.999 4)、1.2～300μg/mL(r＝0.999 5)、0.58～145μg/mL(r＝0.999 4)、10～2 500μg/mL(r＝0.999 9)、1.44～360μg/mL(r＝0.999 6)、1.78～445μg/mL(r＝0.999 5)；定量限分别为17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22 μg/mL，检测限分别为5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07 μg/mL；精密度、稳定性试验的RSD<3.0%，重复性试验中只检出异丙醇，RSD＝2.1%；加样回收率分别为96.67%～102.66%(RSD＝1.9%，n＝9)、96.00%～101.83%(RSD＝1.9%，n＝9)、97.17%～101.50%(RSD＝1.4%，n＝9)、96.97%～102.44%(RSD＝2.2%，n＝9)、95.83%～103.33%(RSD＝2.5%，n＝9)、95.83%～100.28%(RSD＝1.9%，n＝9)、98.17%～101.25%(RSD＝1.0%，n＝9)、96.55%～102.30%(RSD＝1.9%，n＝9)、96.30%～102.22%(RSD＝1.8%，n＝9)。结论：该方法操作简单、快速，结果准确，可用于布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的同时测定 ......