胡恩泽，魏 明，黄正辉#(1.江汉大学附属医院/武汉市第六医院西药剂科，武汉 430015；.武汉市医疗救治中心结核科，武汉 43003)

    加速溶剂萃取-离子色谱法同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子的含量

    胡恩泽1*，魏 明2，黄正辉2#(1.江汉大学附属医院/武汉市第六医院西药剂科，武汉 430015；2.武汉市医疗救治中心结核科，武汉 430023)

    目的：建立同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的方法。方法：采用加速溶剂萃取-离子色谱法。阴离子交换分析柱为Ion Pac AS11-HC，保护柱为Ion Pac AG11-HC，淋洗液为氢氧化钾溶液(梯度洗脱)，流速为1.2 mL/min，洗脱时间为18 min，柱温为30 ，进样体积为25 μL。结果：氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子检测质量浓度线性范围均为0.1～5 mg/L(r为0.999 0～0.999 9)；定量限分别为0.020、0.078、0.030、0.058、0.052、0.068、0.084、0.064、0.074 mg/L，检测限分别为0.005、0.024、0.008、0.017、0.015、0.022、0.026、0.020、0.021 mg/L；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%；加样回收率为80.00%～125.08%(RSD为0.97%～2.47%)。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的同时测定。

    加速溶剂萃取；离子色谱法；黄连上清片；无机阴离子

    黄连上清片收载于2015年版《中国药典》(一部)，主要由大黄、黄连、黄柏、黄芩、白芷、栀子、桔梗等17味中药材组成[1]，具有清热通便、散风止痛的作用，主要用于治疗风热上攻、头晕目眩、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛和大便秘结等症状[2-3]。根据现代药理研究表明，中药复方制剂中含多味中药，化学成分复杂，药效是其多种有效成分共同作用的结果，而有效成分不仅包括有机成分，还包括无机离子成分[4]。因此，中药复方制剂的质量控制应该包括有机成分和无机成分。目前，2015年版《中国药典》(一部)规定了应用薄层色谱法鉴定大黄素、小檗碱、栀子苷，以控制黄连上清片的质量[1]。再者，有不少文献报道了黄连上清片中的相关有机成分质量控制的研究[5-8]。但截止目前，尚未有文献报道控制黄连上清片中阴阳离子等无机成分的含量。氟(F)、氯(Cl)、磷(P)、氮(N)是人体必不可少的元素 ......