白雪梅，刘德龙，魏永巨(河北师范大学化学与材料科学学院，石家庄 050024)

    三维荧光光谱结合交替三线性分解算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量Δ

    白雪梅*，刘德龙#，魏永巨(河北师范大学化学与材料科学学院，石家庄 050024)

    目的：采用三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量。方法：构建三线性模型，利用最小二乘原理进行ATLD，采用核一致诊断法对体系的组分数进行拟合，采用数学校正法校正内滤光效应。三维荧光光谱扫描条件：激发波长范围为250～400 nm，发射波长范围为410～600 nm，波长间隔为5 nm，狭缝宽度为5.0/5.0 nm，扫描速度为1 200 nm/m in；测定吸收光谱条件：扫描波长范围为250～600 nm，扫描速度为600 nm/m in；以A l(Ⅲ)作敏化剂增强丹皮酚的荧光强度。以高效液相色谱法(HPLC)测定药材样品中丹皮酚含量作为验证。结果：丹皮酚检测质量浓度线性范围为0.132～1.188μg/m L(r＝0.999 9)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%；加样回收率为100.1%～104.7%(RSD＝2.39%，n＝9)；丹皮酚的解析光谱与其真实光谱几乎完全重合。HPLC测定结果与ATLD算法结果十分相近。结论：三维荧光光谱结合ATLD算法简便、快速、高效、准确，可用于复杂体系中特定组分的定性与定量分析。

    三维荧光光谱；交替三线性分解算法；徐长卿；丹皮酚；高效液相色谱法

    徐长卿Cynanchum paniculatum为中医常用药材[1]。其化学成分复杂，主要有效成分为丹皮酚。丹皮酚能镇静、抗菌、降血压，还可抗动脉粥样硬化、抗心律失常、抗心肌缺血、抗肿瘤、抗抑郁[2-4]。丹皮酚含量是徐长卿药材质量的重要衡量指标，因此测定徐长卿药材中丹皮酚含量具有重要的价值。目前，丹皮酚含量的测定方法主要有气相色谱法[5-6]、近红外光谱法[7]、高效液相色谱法(HPLC)[8-10]、紫外分光光度法[11]等，尚未见利用三维荧光光谱进行测定的报道。为此，本课题组采用三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)算法测定了药材样品中丹皮酚的含量，并采用HPLC法进行了验证。

    1 材料

    1.1 仪器

    F-4600型荧光分光光度计(用1 cm石英比色皿扫描激发-发射三维荧光光谱)、U-3010型紫外-可见分光光度计(用1 cm石英比色皿扫描吸收光谱)均购自日本Hitachi公司；1260型HPLC仪(美国Agilent公司)；AUY220型电子分析天平(日本Shimadzu公司)；868型pH酸度计(美国Orion公司)；KQ-100DE型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司 ......