姜鹰雁，耿志鹏，刘 燕，索 栋，杨海霞(山东省药学科学院生物药物重点实验室，济南 250101)

    顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量Δ

    姜鹰雁*，耿志鹏，刘 燕，索 栋，杨海霞#(山东省药学科学院生物药物重点实验室，济南 250101)

    目的：建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为200℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，载气为氮气，氮气流速为2.0m L/min，分流比为5∶1，顶空进样量为1m L，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为20m in。结果：甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56～628.00μg/m L(r＝0.999 7)、20.22～1 011.20μg/m L(r＝0.999 9)、1.96～97.76μg/m L(r＝0.999 7)、3.10～154.88μg/m L(r＝0.999 8)、20.69～1 034.56μg/m L(r＝0.999 8)、3.53～176.72μg/m L(r＝0.999 8)；定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/m L，检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/m L；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%；加样回收率分别为94.53%～101.29%(RSD＝2.15%，n＝9)、97.78%～103.42%(RSD＝1.77%，n＝9)、96.99%～105.76%(RSD＝2.59%，n＝9)、96.83%～102.05%(RSD＝1.86%，n＝9)、97.98%～101.13%(RSD＝0.88%，n＝9)、97.80%～102.40%(RSD＝1.41%，n＝9)。结论：该方法灵敏、准确，可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定。

    艾司奥美拉唑镁；顶空气相色谱法；有机溶剂；残留量；甲醇；异丙醇；乙腈；二氯甲烷；乙酸乙酯；甲苯

    艾司奥美拉唑镁是奥美拉唑的S异构体的镁盐[1]，是一种弱碱性物质，临床主要用于胃食管反流性疾病、十二指肠溃疡、消化性食管炎等相关疾病的治疗[2-3]。艾司奥美拉唑镁与奥美拉唑相比，其肝脏的首关效应更低，不良反应发生率更低，临床治疗效果更好[4-6]。艾司奥美拉唑镁质量标准收载于《美国药典》(USP)、《欧洲药典》(EP)、《英国药典》(BP)等国外药典[7-9] ......