陈鸿玉，李劲平，李文莉，丁 野，孙 辉，杨 清，黄晓燕(.湖南省药品检验研究院，长沙 4000；2.中南大学药学院，长沙 4003)

    UPLC-QQQ/MS法检测驴胶补血颗粒中的阿胶Δ

    陈鸿玉1，2*，李劲平2#，李文莉1，2，丁 野1，孙 辉1，杨 清1，黄晓燕1(1.湖南省药品检验研究院，长沙 410001；2.中南大学药学院，长沙 410013)

    目的：建立驴胶补血颗粒中阿胶的检测方法。方法：采用胰蛋白酶对制剂中阿胶进行酶解，并采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测制剂中阿胶成分。色谱条件：色谱柱为HypersilGOLD C18，流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱)，流速为0.3m L/m in，柱温为30℃，进样量为5μL。质谱条件：离子源为电喷雾离子源，离子化模式为电喷雾正离子化模式(多反应监测)，检测离子对为阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8，喷雾电压为3 100 V，鞘气压为20Arb，辅助气压为8Arb，离子传热管温度为350℃，蒸发温度为350℃，扫描模式为单离子检测扫描，碰撞气体为高纯氩气。结果：阿胶成分检测质量浓度线性范围为20.24～2 024μg/m L(r＝0.997 8)；检测限为1%；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%。27批样品中均检出阿胶特征分子离子峰。结论：该方法专属性强，可用于驴胶补血颗粒中阿胶的检测。

    超高效液相色谱-三重四极杆质谱法；驴胶补血颗粒；阿胶；特征分子离子峰

    驴胶补血颗粒为由阿胶、黄芪、党参、熟地黄、白术、当归6味药材组方而成，具有补气养血之功效，临床用于久病气血两虚所致的倦怠乏力、面黄肌瘦、头晕目眩等症的治疗[1]。方中阿胶为君药，阿胶是由马科动物驴的皮熬制而成的胶，具有滋阴补血之功效，为治疗血虚之首选药[2-3]。随着阿胶的需求量日益增大及资源萎缩，致使该药材掺伪造假问题严重，存在使用其他劣质皮类替代驴皮熬制阿胶的违法行为[4-5]。近年来，相关研究针对阿胶药材掺伪造假的问题建立了以特征肽段为指标的专属性检测方法，该方法有效地应用于打击阿胶药材掺伪造假违法行为[6-9]。然而，对于一些阿胶成药掺伪掺假的情况仍缺乏专属性检测方法。本课题组研究的驴胶补血颗粒为2015年版《中国药典》(一部)收载的含阿胶中成药，但现行质量标准中无与阿胶药材相关的检测项目[2]。为了提高该制剂质量标准的专属性和可控性，本课题组采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(UPLC-QQQ/MS)建立了其中阿胶的专属性检测方法 ......