黄 姗，张梦泽(1.河南省口岸食品检验检测所，郑州 450003；.河南省食品药品检验所，郑州 450003)

    HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

    黄 姗1*，张梦泽2(1.河南省口岸食品检验检测所，郑州 450003；2.河南省食品药品检验所，郑州 450003)

    目的：建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为XterraMSC18，流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15，V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150，V/V/V)](梯度洗脱)，流速为1.2m L/m in，检测波长为210 nm，柱温为35℃，进样量为10μL。结果：杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80～188.0μg/m L(r＝0.999 5)、22.64～226.4μg/m L(r＝0.999 6)、21.74～217.4μg/m L(r＝0.999 7)、19.12～191.2μg/m L(r＝0.999 8)；检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/m L；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%；加样回收率分别为97.9%～103.1%(RSD＝2.01%，n＝9)、98.8%～104.1%(RSD＝1.93%，n＝9)、98.0%～103.6%(RSD＝1.81%，n＝9)、100.8%～104.1%(RSD＝0.98%，n＝9)。结论：该方法操作简单、结果准确，可用于维格列汀片中有关物质的测定。

    维格列汀片；有关物质；高效液相色谱法

    维格列汀(Vildagliptin)化学名为1-{[(3-羟基-l-金刚烷基)氨基]乙酰基}-2-氰基-(S)-四氢吡咯烷，是一种具有选择性和口服活性的特异性二肽酰肽酶-4(DPP-4)抑制剂[1]，可以刺激胰岛素基因表达和胰岛素生物合成，属于新一代口服降血糖药物[2-4]。目前，我国关于维格列汀有关物质的测定尚未见报道[5]。为更好地控制维格列汀片的质量，笔者采用高效液相色谱法(HPLC)建立了测定该制剂中有关物质的方法。

    1 材料

    1.1 仪器

    1260型HPLC仪，包括二极管阵列检测器(DAD)、色谱工作站(美国Agilent公司)；XP-205型电子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司)；KQ-250DV型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司，功率：250W，频率：40 kHz)；M illi-QAdvantageA10型超纯水仪(美国M illipore公司) ......