刘喜乐，贾灿潮，姬生国(广东药科大学中药学院，广州510006)

    近红外漫反射光谱法快速测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量Δ

    刘喜乐*，贾灿潮，姬生国#(广东药科大学中药学院，广州510006)

    目的：建立快速测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量(作为实测值)：色谱柱为ODS-C18，流动相为乙腈-水(25∶75，V/V)，流速为0.8m L/m in，检测波长为320 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。采用偏最小二乘法-近红外漫反射光谱法建立预测首乌丸中二苯乙烯苷含量的定量校正模型：根据实测值，采集校正集样品76份、验证集样品18份，以标准归一化法、一阶导数法联合滤波法预处理光谱，最佳波段为9 000～4 150 cm-1，主成分因子数为12。结果：首乌丸中二苯乙烯苷的含量测定方法学考察符合要求。二苯乙烯苷含量预测的定量校正模型内部交叉验证决定系数为0.991 90，校正均方根偏差为0.020 1，预测均方根偏差为0.023 6，交叉验证均方根偏差为0.076 29，预测值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论：该方法准确、稳定、简便，可用于首乌丸中二苯乙烯苷含量的快速测定。

    近红外漫反射光谱法；首乌丸；二苯乙烯苷；含量；偏最小二乘法

    首乌丸由制何首乌、熟地黄、桑椹等中药组成，具有补肝肾、益精血、乌须发的功效，可用于治疗肝肾两虚、头晕目花、耳鸣、腰酸肢麻、须发早白、高血脂等症[1]。该制剂现收载于2015年版《中国药典》(一部)，采用高效液相色谱法(HPLC)作为测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的标准方法，但该方法操作较为烦琐，不仅费时费力，而且易破坏样品[2]。近红外漫反射光谱法(Near infrared diffuse reflectance spectroscopy，NIDRS)作为一门绿色分析技术，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息[3]，在药物的定性、定量分析方面具有广泛的应用前景[4-7]。鉴于此，本课题组采用NIDRS法建立了快速测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的方法，以期为完善该制剂的质量标准提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    1120型全自动HPLC仪，配备SIL-20A自动进样器、SPD-20A紫外检测器、LC solution工作站(日本Shimadzu公司)；Nicolet6700型傅里叶变换近红外光谱仪，配有漫反射积分球、样品旋转器和石英样品杯、OMNIC光谱采集软件和TQ 8.0分析软件(美国Thermo公司)；BIY211b型万分之一电子分析天平和AY120型十万分之一电子分析天平(日本Shimadzu公司)；M illi-Q AdvantageA10型超纯水仪(美国M illipore公司) ......