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编号:457087
UPLC-MS/MS法同时测定复方血栓通胶囊中9种成分的含量Δ
http://www.100md.com 2017年8月14日 中国药房 2017年第21期
果酸,丹参酮,酚酸,1材料,2方法与结果,3讨论
     孙 志,胡玉荣,左莉华,周 霖,姜晓芳,刘 新,吕晓景,包晓悦,康 建,张晓坚#(.郑州大学第一附属医院药学部,郑州 45005;.郑州大学药学院,郑州 45000)

    ·药物分析与检定·

    UPLC-MS/MS法同时测定复方血栓通胶囊中9种成分的含量Δ

    孙 志1*,胡玉荣2,左莉华1,周 霖1,姜晓芳1,刘 新1,吕晓景1,包晓悦1,康 建1,张晓坚1#(1.郑州大学第一附属医院药学部,郑州 450052;2.郑州大学药学院,郑州 450001)

    目的:建立同时测定复方血栓通胶囊中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样器温度为10℃,分析时间为7 min,进样量为5μL;离子化模式为电喷雾电离,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.5 kV,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气温为350℃,脱溶剂气流量为650 L/h,雾化气压力为7×105Pa,工作模式为正、负离子结合的多反应监测模式。结果:丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸检测质量浓度线性范围分别为10.0~100.0 μg/mL(r=0.999 8)、0.1~1.0 μg/mL(r=0.999 8)、4.0~40.0 μg/mL(r=0.999 9)、10.0~100.0 μg/mL(r=0.999 9)、15.0~150.0 μg/mL(r=0.999 7)、8.0~80.0 μg/mL(r=0.999 8)、10.0~100.0 μg/mL(r=0.999 7)、50.0~500.0 μg/mL(r=0.999 7)、6.0~60.0 μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为40.0、9.6、38.0、88.0、130.0、39.0、4.4、3.2、10.0 ng/mL,检测限分别为12.0、3.0、11.0、26.0、39.0、12.0、1.3、1.0、3.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.34%~103.20%(RSD=2.19%,n=6)、97.22%~102.39%(RSD=2.03%,n=6)、98.51%~101.70%(RSD=1.32%,n=6)、97.86%~102.49%(RSD=2.09%,n=6)、96.75%~103.12%(RSD=2.36% ......

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