HPLC法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类成分的含量
蟾酥,1材料,2方法与结果,3讨论
张 宁,秦昆明,金俊杰,刘美辉,杨 冰,曾庆琪#(.江苏建康职业学院药学院,南京 009;.南京海昌中药集团有限公司,南京 006;3.南京海源中药饮片有限公司,南京 006)HPLC法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类成分的含量
张 宁1*,秦昆明2,3,金俊杰2,刘美辉1,杨 冰2,曾庆琪1#(1.江苏建康职业学院药学院,南京 210029;2.南京海昌中药集团有限公司,南京 210061;3.南京海源中药饮片有限公司,南京 210061)
目的:建立同时测定六神丸中和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS-2 C18,流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为296 nm,柱温为40℃,进样量为10 μL。结果:和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基检测质量浓度线性范围分别为1.10~70.39 μg/mL(r=0.999 6)、4.03~257.78 μg/mL(r=0.999 9)、4.09~261.89 μg/mL(r=0.999 9)、0.67~42.96 μg/mL(r=0.999 9)、3.36~214.73 μg/mL(r=0.999 9)、5.73~366.44 μg/mL(r=0.999 9)、3.77~241.56 μg/mL(r=0.999 9)、7.31~468.11 μg/mL(r=0.999 9)、5.18~331.56 μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为1.10、0.85、1.02、0.34、0.84、1.43、0.94、3.66、2.59μg/mL,检测限分别为0.27、0.21、0.51、0.17、0.42、0.72、0.47、0.91、1.30μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.35%~103.10%(RSD=2.72%,n=6)、96.76%~103.24%(RSD=2.49%,n=6)、97.01%~101.39%(RSD=1.64%,n=6)、97.32%~104.01%(RSD=2.61%,n=6)、95.76%~103.60%(RSD=2.92%,n=6)、95.07%~102.59%(RSD=2.92%,n=6)、95.77%~101.43%(RSD=2.03%,n=6)、95.11%~103.72(RSD=3.19% ......
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