郑瑞凤，杨 晨，任凤英，贾红倩，冉 琳，秦其辉，苟小军，冯 菊(抗生素研究与再评价四川省重点实验室/成都大学四川抗菌素工业研究所，成都 610052)

    顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量Δ

    郑瑞凤*，杨 晨#，任凤英，贾红倩，冉 琳，秦其辉，苟小军，冯 菊(抗生素研究与再评价四川省重点实验室/成都大学四川抗菌素工业研究所，成都 610052)

    目的：建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为180℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为260℃，载气为氮气，氮气流速为3.0 mL/min，分流比为5∶1，顶空进样量为1.0 mL，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为40 min。结果：甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052～605.232 μg/mL(r＝0.999 9)、9.987～998.718 μg/mL(r＝0.999 9)、9.998～999.768 μg/mL(r＝0.999 8)、9.986～998.634 μg/mL(r＝0.999 9)、9.991～999.090 μg/mL(r＝0.999 7)、1.461～146.133 μg/mL(r＝0.999 5)；定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0 μg/mL，检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3 μg/mL；精密度试验的RSD<2.0%，稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇，RSD<2.0%；加样回收率范围分别为99.34%～100.75%(RSD＝0.52%，n＝9)、98.20%～100.24%(RSD＝0.69%，n＝9)、98.07%～100.07%(RSD＝0.84%，n＝9)、99.86%～101.32%(RSD＝0.58%，n＝9)、97.87%～104.02%(RSD＝2.13%，n＝9)、98.26%～100.58%(RSD＝0.75%，n＝9)。结论：该方法简便、准确、重复性好，适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。

    顶空毛细管气相色谱法；阿瑞匹坦；有机溶剂；残留量

    阿瑞匹坦(Aprepitant)是美国FDA于2003年3月批准上市的第一个神经激肽1(NK-1)受体拮抗药 ......