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编号:457320
HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物Δ
http://www.100md.com 2017年10月13日 中国药房 2017年第27期
柠檬黄,偶氮,1材料,1仪器,2药品与试剂,3药材,2方法与结果,1试验条件,2溶液的制备,3线性关系考察,4定量限与检测限考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8回收率试验,9样品中染色物的
     李婷婷,李 良,刘 莉,曾 桢,孔卫东,刘 芬,孙 茜(.成都市食品药品检验研究院,成都6005;2.武警江西总队医院,南昌 0006;.南昌大学药学院,南昌 00;.上海市宝山区仁和医院,上海 200)

    HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物Δ

    李婷婷1*,李 良2#,刘 莉1,曾 桢1,孔卫东1,刘 芬3,孙 茜4(1.成都市食品药品检验研究院,成都610045;2.武警江西总队医院,南昌 330006;3.南昌大学药学院,南昌 330031;4.上海市宝山区仁和医院,上海 200431)

    目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10 μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/mL(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/mL(r=0.994 8)、124.480 0~2 824.00 ng/mL(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/mL(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/mL(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/mL(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/mL(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/mL(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/mL(r=0.990 0);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷 ......

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