黄卫娟，杨丽玲，王淑芬，黄肖梅，何秀云，姜 松，林 绘(东莞市第五人民医院，广东东莞 523900)

    顶空气相色谱法同时测定醒脑静注射液中6种有机溶剂的残留量

    黄卫娟*，杨丽玲，王淑芬，黄肖梅，何秀云，姜 松，林 绘(东莞市第五人民医院，广东东莞 523900)

    目的：建立同时测定醒脑静注射液中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈6种有机溶剂残留量的的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为200℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，载气为氮气，氮气流速为25 mL/min，分流比为35∶1，顶空进样量为1 mL，顶空加热温度为80℃，平衡时间为15 min。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈检测质量浓度线性范围分别为15.00～240.00 μg/mL(r＝0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL(r＝0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL(r＝0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r＝0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r＝0.999 8)、5.00～80.00 μg/mL(r＝0.999 9)；定量限分别为5.98、3.94、2.05、2.13、1.39、1.24 μg/mL，检测限分别为2.01、2.11、1.18、1.56、1.15、0.01 μg/mL；精密度试验的RSD均<2.0%，稳定性、重复性试验只检出乙酸乙酯，其RSD<2.0%；回收率分别为93.59%～99.02%(RSD＝2.62%，n＝6)、92.42%～98.40%(RSD＝2.43%，n＝6)、94.81%～104.64%(RSD＝3.47%，n＝6)、94.56%～106.73%(RSD＝4.21%，n＝6)、97.04%～106.33%(RSD＝3.50%，n＝6)、98.40%～107.97%(RSD＝3.37%，n＝6)。结论：该方法专属性强，操作简便快速，结果准确，可用于醒脑静注射液中6种有机溶剂残留量的同时测定。

    顶空气相色谱法；醒脑静；有机溶剂；残留量；甲醇；乙醇；异丙醇；正丁醇；乙酸乙酯；乙腈

    ABSTRACTOBJECTIVE：To establish the method for simultaneous determination of 6 residual organic solvents in Xingnaojing injection，such as methanol ......