言慧洁，刘伟，夏青松，潘源虎(.湖北省直属机关医院，武汉43007；.华中农业大学动物科技与动物医学院，武汉 43007)

    UPLC-MS/MS法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药

    言慧洁1*，刘伟1，夏青松1，潘源虎2(1.湖北省直属机关医院，武汉430071；2.华中农业大学动物科技与动物医学院，武汉 430072)

    目的：建立同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药。方法：采用超高效液相色谱-质谱法。色谱条件：色谱柱为Hypersil Golden C18，流动相为5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱)，流速为0.2 mL/min，柱温为40℃，进样量为2 μL。质谱条件：离子源为电喷雾离子源，气帘气压为25 kPa，雾化气压为60 kPa，辅助气压为55 kPa，电喷雾电压为4 500 V，离子源温度为650℃，采集方式为多反应监测模式。结果：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、氨基比林、美洛昔康、布洛芬、萘普生、舒林酸、尼美舒利、双氯芬酸、吲哚美辛、酮洛芬、塞来昔布检测质量浓度线性范围分别为0.01～2.0 μg/mL(r＝0.995 6)、0.05～5.0 μg/mL(r＝0.997 6)、0.01～2.0 μg/mL(r＝0.998 7)、0.02～5.0 μg/mL(r＝0.995 0)、0.02～5.0 μg/mL(r＝0.995 3)、0.02～5.0 μg/mL(r＝0.996 5)、0.05～5.0 μg/mL(r＝0.995 4)、0.02～5.0 μg/mL(r＝0.996 0)、0.05～5.0 μg/mL(r＝0.995 9)、0.02～5.0 μg/mL(r＝0.995 7)、0.02～5.0 μg/mL(r＝0.996 8)、0.01～2.0 μg/mL(r＝0.998 7)；定量限≤0.20 mg/g，检测限≤0.05 mg/g；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%；加样回收率为80.8%～114.2%(RSD为3.85%～7.32%，n＝9)。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药的同时检测。

    非甾体类抗炎药；中药制剂；非法添加；超高效液相色谱-质谱法

    ABSTRACTOBJECTIVE：To develop a method for simultaneous determination of 12 nonsteroidal anti-inflammatory drugs(NSAIDs)illegally added into antirheumatic TCM preparations.METHODS：UPLC-MS/MS was adopted.The determination was performed on Hypersil Golden C18column with mobile phase consisted of 5 mmol/L ammonium formate solution-methanol(gradient elution)at the flow rate of 0.2 mL/min.The column temperature was 40 ℃ ......