张治军，周文杰，李志芸(.广西壮族自治区桂林食品药品检验所，广西桂林5400；.桂林医学院药学院，广西桂林54004)

    UPLC-MS法检测动物类药材中氯霉素类药物残留Δ

    张治军1*，周文杰1，李志芸2(1.广西壮族自治区桂林食品药品检验所，广西桂林541001；2.桂林医学院药学院，广西桂林541004)

    目的：建立检测动物类药材中氯霉素类药物残留的方法。方法：采用超高效液相色谱-质谱法。色谱柱为SB-C18，流动相为乙腈-水(梯度洗脱)，流速为0.2 mL/min，柱温为35℃，进样量为20 μL；离子源为电喷雾离子源，干燥气温度为350℃，干燥气流量为5 L/min，鞘气温度为250℃，鞘气流量为11 L/min，毛细管电压为3 500 V，负离子扫描方式，多反应检测模式。结果：氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素检测质量浓度线性范围均为0.5～15 ng/mL(r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 9)；定量限分别为0.03、0.03、0.15 μg/kg，检测限分别为0.01、0.01、0.05 μg/kg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%；回收率分别为84.00%～112.80%(RSD＝10.15%，n＝9)、88.24%～109.80%(RSD＝7.11%，n＝9)、88.24%～99.02%(RSD＝3.91%，n＝9)。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于动物类药材中氯霉素类药物残留的检测。

    动物类药材；氯霉素类药物残留；超高效液相色谱-质谱法

    动物类药材的应用在我国有着悠久历史，在中药材的发展史中有着重要的地位。随着自然资源的匮乏，不少动物类药材来源由野生变为人工养殖。但在养殖过程中，有些不法商家为了追求不正当利益，非法过量使用抗生素、雌激素等化学药物，从而造成相关药物残留，最终可能对人体造成损害。而氯霉素类药物因具有广谱抗菌能力，价格便宜，抑菌效果好，常被广泛用于养殖业。这类药物性质稳定、不易降解，极易造成残留。已有研究证明，长期摄入氯霉素类药物会严重损伤人体造血机能，可引起粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血，同时对消化系统也具有较严重的毒副作用[1-3]。因此，欧盟国家、美国、我国及其他一些国家严禁该类药物在食用动物上使用，我国农业部235号公告(2002年)中明确把氯霉素列为食品动物养殖中的禁用药物[4]。但是对于动物类药材，有关氯霉素类药物残留的检测研究目前尚未见文献报道。本试验以常用动物类药材鸡内金、土鳖虫、地龙、水蛭为例，建立了以超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)同时测定其中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留的方法 ......