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编号:457475
HPLC-ELSD法同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分的含量Δ
http://www.100md.com 2017年11月9日 中国药房 2017年第30期
白桦,酸枣仁,甘草酸,1材料,1仪器,2试剂,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3系统适用性试验,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收率试验,9样品含量
     张立峰,刘灿仿,张东平,陈亚,卫茹,褚燕(邢台医学高等专科学校药学系,河北邢台054000)

    HPLC-ELSD法同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分的含量Δ

    张立峰*,刘灿仿,张东平,陈亚,卫茹,褚燕(邢台医学高等专科学校药学系,河北邢台054000)

    目的:建立同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法。色谱柱为Grace Brava C18-BDS,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为20 μL,漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L/min。结果:白桦脂酸、白桦脂醇、茯苓酸、甘草酸检测质量浓度线性范围分别为44.50~890.0 μg/mL(r=0.999 3)、20.28~405.6 μg/mL(r=0.999 7)、20.50~656.0 μg/mL(r=0.999 7)、10.50~336.0 μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为99.44%~101.12%(RSD=0.57%,n=6)、99.41%~100.39%(RSD=0.34%,n=6)、99.31%~100.46%(RSD=0.51%,n=6)、98.96%~101.19%(RSD=0.84%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性较好,可用于复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的同时测定。

    高效液相色谱-蒸发光散射法;复方小酸枣咀嚼片;白桦脂酸;白桦脂醇;茯苓酸;甘草酸

    复方小酸枣咀嚼片处方源于《深师方》,是由酸枣仁、川芎、茯苓、知母、桂心、生姜、炙甘草等7味药材经提取加工而成的中药复方制剂,具有养血安神、清热除烦的功效,用于治疗虚烦不眠之证[1]。方中酸枣仁养肝血、安心神,为君药;知母、茯苓宁心安神,为臣药;川芎调畅气机,疏达肝气,为佐药;甘草和中缓肝,为使药;生姜和桂心可补肝肾不足,用于治疗心血之虚[2-3]。目前,尚无文献报道该制剂的质量标准。为严格控制产品质量,笔者以该制剂中白桦脂酸、白桦脂醇、茯苓酸和甘草酸作为指标性成分,进行含量测定研究,为其质量控制提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    1100型高效液相色谱(HPLC)仪,包括G1322A排气阀、G1311A泵、G1316A柱温箱、35900E转换器(美国Agilent公司);Sedex 75型蒸发光散射检测器(ELSD,日本Shimadzu公司);XP205型十万分之一电子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司);BSA124S型万分之一电子分析天平(德国Sartorius公司);SKQ-2200型超声波清洗仪(上海生析超声仪器有限公司) ......

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