李欣，陈红，张亿(成都市食品药品检验研究院，成都610045)

    离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质

    李欣*，陈红#，张亿(成都市食品药品检验研究院，成都610045)

    目的：采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法：色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC，流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱)，流速为1.1 mL/min，柱温为45℃，进样量为20 μL，检测器为抑制型电导检测器，检测器温度为35℃。结果：亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08～30.83 μg/mL(r＝0.999 9)、2.84～28.43 μg/mL(r＝0.999 1)、2.95～29.52 μg/mL(r＝0.999 9)；定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng，检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%；加样回收率分别为101.49%～103.57%(RSD＝0.7%，n＝9)、100.00%～104.85%(RSD＝1.8%，n＝9)、101.35%～104.08%(RSD＝0.9%，n＝9)。结论：该方法简便、准确、灵敏，适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。

    离子抑制色谱法；伊班膦酸钠；有关物质；亚磷酸盐；杂质Ⅰ；磷酸盐

    伊班膦酸钠是新一代双膦酸盐类药物，化学名为3-(N-甲基-N-戊基)胺基-1-羟基丙烷-1，1-双磷酸单钠盐一水合物，临床主要用于治疗伴有或不伴有骨转移的恶性肿瘤引起的高钙血症和绝经后妇女的骨质疏松症[1-3]。《中国药典》《欧洲药典》《美国药典》均未收载伊班膦酸钠。该药在我国现有质量标准为国家药品标准WS1-(X-250)-2003Z，其中有关物质检查项下采用剩余滴定法测定亚磷酸盐，采用比色法测定游离磷酸盐[4]；也有报道采用比色分析法、高效液相色谱-示差折光检测法等测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质[5-7]，但是上述各方法均专属性较差、操作费力，且易受辅料干扰，步骤烦琐。鉴于此，笔者采用离子抑制色谱法建立了测定伊班膦酸钠原料药中有关物质的方法，以期为完善该原料药的质量标准提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    ICS-3000型离子色谱仪，包括自再生抑制器、淋洗液发生器、电导检测器(美国Dionex公司)；CAP225D型电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)；Milli2Q型去离子水发生器(美国Millipore公司)。

    1.2 药品与试剂 ......