杜霞，王爱华，寻延滨(1.哈尔滨理工大学化学与环境工程学院制药工程系，哈尔滨150040；.黑龙江省食品药品检验检测所，哈尔滨150088)

    气相色谱法同时测定拉西地平原料药中4种有机溶剂的残留量

    杜霞1*，王爱华2，寻延滨2(1.哈尔滨理工大学化学与环境工程学院制药工程系，哈尔滨150040；2.黑龙江省食品药品检验检测所，哈尔滨150088)

    目的：建立同时测定拉西地平原料药中乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为2.0 mL/min，分流比为10∶1，进样量为1.0 μL。结果：乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.259 5～2.076 mg/mL(r＝0.999 6)、0.055 3～0.316 mg/mL(r＝0.999 2)、0.342 3～1.956 mg/mL(r＝0.999 5)、0.370 6～2.118 mg/mL(r＝0.999 4)；定量限分别为2.96、2.24、4.4、4.44 μg/mL，检测限分别为0.887、0.672、1.3、1.32 μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%；加样回收率分别为95.00%～101.17%(RSD＝2.19%，n＝9)、96.22%～104.53%(RSD＝3.27%，n＝9)、96.20%～104.90%(RSD＝2.41%，n＝9)、95.60%～104.48%(RSD＝2.85%，n＝9)。结论：该方法简单、灵敏、可靠，适用于拉西地平原料药中4种有机溶剂残留量的同时测定。

    拉西地平；气相色谱法；残留溶剂；乙醇；二氯甲烷；异丙醇；乙酸乙酯

    拉西地平为第三代二氢吡啶类钙离子拮抗药，作用于平滑肌的钙通道，有降压、改善受损心肌的舒张功能以及抗动脉粥样硬化的作用[1-3]。拉西地平原料药在制备过程中使用了乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，而依据人用药品注册技术规范国际协调会议提出的有机溶剂残留量指导原则，这些溶剂均被列为药品必须限制的第二、三类有机溶剂[4]，因此为保证药品质量和用药安全，对该原料药进行有机溶剂残留量检测就显得尤为重要。鉴于此，笔者参考文献[5-8]采用气相色谱法建立了同时测定拉西地平原料药中乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯4种有机溶剂残留量的方法，以期为完善该原料药的质量标准提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器 ......