邱新峰(安徽医科大学附属安庆医院药剂科，安徽安庆246003)

    HPLC-MS/MS法测定胸腺肽肠溶片中胸腺素α1的含量

    邱新峰*(安徽医科大学附属安庆医院药剂科，安徽安庆246003)

    目的：建立测定胸腺肽肠溶片中胸腺素α1含量的方法。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Luna C1(82)，流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱)，流速为0.7 mL/min，柱温为30℃，进样量为20μL；离子化模式为电喷雾电离，喷雾电压为4.5 kV，鞘气流速为60 arb，辅助气流速为30 arb，吹扫气流速为10 arb，毛细管温度为320℃，工作模式为正离子监测模式。结果：胸腺素α1检测质量浓度线性范围为1～1 000 ng/mL(r＝0.999 9)；定量限为1 ng/mL，检测限为0.1 ng/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%；加样回收率为95.0%～98.0%(RSD＝1.2%，n＝6)。结论：该方法简单快速、灵敏度高、结果准确，适用于胸腺肽肠溶片中胸腺素α1含量的测定。

    胸腺肽肠溶片；胸腺素α1；高效液相色谱-串联质谱法

    胸腺肽为免疫调节药，能调节和增强人体细胞免疫功能，促进T淋巴细胞成熟，增加T细胞上淋巴因子受体的水平[1-2]。胸腺肽抑制剂可用于类风湿性关节炎、急慢性肝炎等的治疗，均取得较好的疗效[3]；现有研究表明，其亦可用于肿瘤放化疗引起的细胞免疫功能低下的辅助治疗，以防止癌症的扩散、复发和新生[4-5]。胸腺肽肠溶片主要成分为从健康小牛胸腺中提取的具有生物活性的分子量小于6 000的多肽[6]，其中以胸腺素α1为主[7-8]。尽管胸腺肽制剂的临床应用比较广泛，但是由于各生产厂家的制备工艺不同导致多肽组分及活性各有差异；这给临床用药带来了巨大阻碍[9-10]。Q Exactive Plus型质谱仪是一种新型四极杆和轨道阱杂交高分辨质谱仪，其将高选择性四极杆的离子过滤与静电轨道阱质谱高分辨准确质量数测量技术相结合，与传统的多肽定量方法相比较，其在分辨率、扫描速度和灵敏度等性能上均有所提升，可以同时涵盖蛋白质组学的定量和定性需求。鉴于此，笔者采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了测定胸腺肽肠溶片中胸腺素α1含量的方法 ......