周亚楠，白洁，袁浩，刘永利(河北省药品检验研究院，石家庄050011)

    UPLC法同时测定连参通淋片中5种黄连生物碱类成分的含量

    周亚楠*，白洁，袁浩，刘永利#(河北省药品检验研究院，石家庄050011)

    目的：建立同时测定连参通淋片中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(加三乙胺调pH至3.0)(30∶70，V/V)，流速为0.3 mL/min，检测波长为345 nm，柱温为25℃，进样量为2 μL。结果：表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为4.08～163 ng(r＝0.999 9)、5.72～229 ng(r＝0.999 8)、5.67～227 ng(r＝0.999 9)、6.78～271 ng(r＝0.999 6)、13.2～526 ng(r＝0.999 9)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%；加样回收率分别为96.83%～103.92%(RSD＝2.2%，n＝9)、97.62%～104.85%(RSD＝2.9%，n＝9)、99.44%～104.18%(RSD＝1.8%，n＝9)、98.64%～104.42%(RSD＝1.8%，n＝9)、98.24%～102.40%(RSD＝1.5%，n＝9)。结论：该方法简便、灵敏、快速、准确，适用于连参通淋片中5种黄连生物碱类成分含量的同时测定。

    超高效液相色谱法；黄连生物碱；连参通淋片；含量

    连参通淋片由黄连、苦参、瞿麦、川木通、萹蓄、栀子、大黄、丹参、绵萆薢、茯苓、白术、石菖蒲、甘草等13味中药组成，具有清热祛湿、利水通淋的功效[1]。该制剂现收载于国家食品药品监督管理局标准YBZ00622009，该标准中仅收载了黄连中盐酸小檗碱的含量测定项；且现有文献多采用薄层扫描法[2]、紫外分光光度法[3]、高效液相色谱法[4-6]测定黄连生物碱的含量，但分离度和灵敏度均不好。鉴于此，笔者采用超高效液相色谱法(UPLC)建立了同时测定连参通淋片中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱5种黄连生物碱含量的方法，以期为完善该制剂的质量控制提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    e2695型UPLC仪，包括光电二极管矩阵检测器、自动进样器、Empower色谱工作站(美国Waters公司)；KQ-500KDE型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)；AE240型电子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司) ......