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编号:188010
双波长HPLC法同时测定益肾衍嗣丸中4种成分的含量
http://www.100md.com 2017年12月13日 中国药房 2017年第33期
甲醚,黄素,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法,1色谱条件,2溶液的制备,3系统适用性试验,4线性关系考察,5定量限(LOQ)与检测限(LOD)考察,6精密度试验,7稳定性试验,8重复性试验,9加样回收率试
     肖保国(驻马店市第二中医院药剂科,河南驻马店 463000)

    双波长HPLC法同时测定益肾衍嗣丸中4种成分的含量

    肖保国*(驻马店市第二中医院药剂科,河南驻马店 463000)

    目的:建立同时测定益肾衍嗣丸中阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(阿魏酸、大黄素和大黄素甲醚)、210 nm(梓醇),柱温为30℃,进样量为10 μL。结果:阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为0.090 8~2.270 0 μg/mL(r=0.999 9)、0.199 0~4.975 0 μg/mL(r=0.999 3)、0.354 0~8.850 0 μg/mL(r=0.999 9)、0.336 0~8.400 0 μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为14.66、8.75、10.26、13.68 ng,检测限分别为5.66、2.67、3.78、4.25 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为101.15%~102.73%(RSD=0.58%,n=6)、99.20%~101.69%(RSD=1.20%,n=6)、100.90%~101.36%(RSD=0.16%,n=6)、95.64%~98.96%(RSD=1.49%,n=6)。结论:该方法准确可靠,操作简单,适用于益肾衍嗣丸中4种成分含量的同时测定。

    高效液相色谱法;双波长;益肾衍嗣丸;阿魏酸;梓醇;大黄素;大黄素甲醚;含量

    益肾衍嗣丸为河南省驻马店市第二中医院的院内制剂,由当归、熟地黄、制何首乌、黄芪、枸杞子、菟丝子、沙苑子、五味子、女贞子、山茱萸等中药组成,具有补肾、助阳、生精的功效[1-5]。当归、地黄和何首乌为方中君药,但目前尚未有同时测定该制剂中上述3种药材中相关主要活性成分含量的报道。鉴于此,笔者采用双波长高效液相色谱法(HPLC),建立了同时测定该制剂中当归的主要活性成分阿魏酸[6-7]、地黄的主要活性成分梓醇[8-9]、何首乌的主要活性成分大黄素和大黄素甲醚[10-11]的含量,以期为完善该制剂的质量控制提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    1260型HPLC仪,包括G1311C四元梯度泵带真空脱气机、G1329B标准自动进样器、G4212B二极管阵列检测器、M8500AA色谱工作站(美国Agilent公司);AG135型十万分之一电子分析天平(瑞士Me-ttler-Toledo公司);Synergy 185型超纯水仪(美国Millipore公司);KQ-300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司) ......

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