王有森，王智亮(潍坊市人民医院药剂科，山东潍坊261599)

    HPLC法同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分的含量及最优配伍研究

    王有森*，王智亮(潍坊市人民医院药剂科，山东潍坊261599)

    目的：建立同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分含量的方法，并优选大黄-黄连药材质量比。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(48∶52，V/V，每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，磷酸调节pH至4.0)，流速为1 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为25℃，进样量为10 μL。考察大黄-黄连药材质量比为1∶1、1∶2、2∶1、2∶3、3∶2时配伍药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.652～3.081、0.704～3.422、1.280～6.197、0.633～0.324、1.326～5.954 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 7)，精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n＝6)，平均加样回收率为98.92%～100.37%(RSD≤2.26%，n＝6)。大黄-黄连药材质量比为2∶1时，5种蒽醌类成分总量最高。结论：本方法精密度、稳定性、重复性良好，可用于不同配伍比大黄-黄连药材的质量检定；大黄-黄连药材的最佳质量比为2∶1。

    大黄；黄连；配伍；蒽醌类成分；高效液相色谱法

    大黄黄连泻心汤源自张仲景的《伤寒杂病论》，注有“心下痞，按之濡，其脉关上浮者，大黄黄连泻心汤主之”[1]。现代药理研究表明，大黄黄连泻心汤具有调血脂、抗菌、增强机体免疫功能、抗消化性溃疡等作用[2-4]。该方由大黄2两、黄连1两合煎而成，即大黄-黄连药材的质量比为2∶1，但这是否是其有效成分的最佳比例尚不得而知。因此，笔者以高效液相色谱(HPLC)法测定大黄-黄连药材不同配伍下蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量[5-7]，以多种成分指标综合评价大黄黄连泻心汤加减方，为其质量标准的控制提供参考。

    1 材料

    1.1 仪器

    1100型HPLC仪，包括二极管阵列检测器(美国Agilent公司)；KQ-500GVDV型超声清洗仪(昆山超声仪器有限公司)；BS224S型分析天平(德国Satorius公司)；MF10型粉碎机(德国IKA公司) ......