黑面神药材70%乙醇提取部分的化学成分研究Δ
乙醇溶液,分子式,饱和度,1材料,1仪器,2试剂,3药材,2提取,分离和纯化,3结构鉴定,4讨论
彭伟文,何文生,纪梦颖,王珠强(.广州中医药大学附属中山中医院药学部,广东中山5840;.重庆大足区人民医院,重庆 40360)黑面神Breynia fruticosa(L.)Hook.F.为大戟科黑面神属植物,广东道地药材。2010年版《中国药典》(一部)以鬼画符名称收载[1],且药用部位为干燥全株,主要分布于广东、海南、云南、福建等地,具有清热解毒、祛湿通络和活血化瘀等功效,主治腹泻、缠腰火丹、皮炎、漆疮、风湿痹痛、湿疹、产后乳汁不通、阴痒等症[2]。此外,民间亦用黑面神药材治疗慢性支气管炎,为中国南部傣族习用药[3]。现代药理实验已证实,黑面神药材具有抗炎止痒、抑菌、免疫抑制、抗Ⅰ型超敏反应及抗病毒等作用[4-6]。目前,关于黑面神药材化学成分的研究报道较少,已报道的化学成分主要为一些小分子酚酸类化合物,此外还含有萜类、甾体、黄酮、木脂素、螺缩酮苷等成分[7-8]。本课题组探讨了黑面神药材70%乙醇提取部分的化学成分,以期为其质量评价奠定基础。
1 材料
1.1 仪器
AV-500型核磁共振仪、AV-400型核磁共振仪(瑞士Bruker公司);6540型四级杆串联飞行时间质谱仪(美国Agilent公司);FI/IR-480型红外光谱仪、WFH-203B型紫外分析仪(日本Jasco公司);LC-6AD型半分析半制备液相色谱仪(日本Shimadzu公司);KQ5200B型超声波清洗器(广州浩瀚仪器有限公司);ME104型电子分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]。
1.2 试剂
D101大孔树脂(成都金山化学试剂有限公司);柱色谱用硅胶、薄层色谱用硅胶(青岛海洋化工厂,粒度:200~300目);氘代核磁溶剂(美国西格玛奥德里奇公司);反相硅胶柱色谱(ODS,日本YMC公司);Sephadex LH-20凝胶色谱(美国Pharmacia公司);甲醇、二氯甲烷为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为纯化水。
1.3 药材
黑面神药材(2015年8月采自广东省中山市金钟水库)经广州中医药大学中药学院黄海波教授鉴定为真品,标本保存于广州中医药大学附属中山中医院药学部。
2 提取、分离和纯化
取干燥的黑面神药材全株50 kg,粉碎后用70%乙醇溶液回流提取3次(70%乙醇溶液用量分别为300、200、100 L),每次2.5 h,温度80~90 ℃,合并提取液,减压浓缩后得浸膏12.6 kg ......
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