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编号:188119
HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中3种成分的含量
http://www.100md.com 2018年1月18日 中国药房 2017年第36期
桔梗,连翘,皂苷,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1试验条件,2溶液的制备,3专属性试验,4线性关系考察,5定量限与检测限考察,6精密度试验,7稳定性试验,8重复性试验,9加样回收试验,10样品
     刘世军,孙克明,刘宪勇,张敏,谷雨,王岩,毕文超,魏玮(.武警山东省总队医院药剂科,济南25004;2.解放军第8医院,南京 20002)

    桑菊感冒丸是源自清代名医吴瑭的“桑菊饮”经现代工艺加工而成的中成药制剂[1],由桑叶、菊花、连翘、薄荷素油、苦杏仁、桔梗、甘草、芦根等八味药组成[2-5],临床上多用于风热感冒、上呼吸道感染、流行性结膜炎、麻疹、流感等外感热病初起,邪气轻浅发热不重等症的治疗。该药疗效显著、价格实惠、副作用小,在临床应用非常广泛,因此建立一个全面的标准对其质量控制显得尤为重要。桑菊感冒丸的现行标准中,2015年版《中国药典》(一部)只对连翘苷的含量进行了控制[6];另有文献报道采用高效液相色谱(HPLC)-紫外分光光度法(UV)[7-10]、HPLC-蒸发光散射检测法(ELSD)[11]等方法对类似制剂有效成分进行检测[8-12]。但上述各方法存在灵敏度低、分离效果不佳、专属性差等缺点,用以检测成分复杂的中成药结果差异较大。近年来,HPLC-串联质谱法(HPLC-MS/MS)以其专属性强、灵敏度高等优势在中药有效成分含量测定中应用日益广泛[13-15]。本试验采用HPLC-MS/MS法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、连翘苷、桔梗皂苷D的含量,旨在为其全面质量评价提供科学依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    1200型HPLC仪-6460型三重四极杆MS仪,包括电喷雾离子源(ESI)、B.05.00 Masshunter色谱工作站(美国Agilent公司);BP 211D型电子分析天平(德国Satorius公司,精密度:0.01 mg);LC-600B型数控超声波仪(济宁鲁超超声设备有限公司)。

    1.2 药品与试剂

    桑菊感冒丸(四川某药厂,批号:2016041、2016042、2016043,规格:15 g/100粒);芦丁对照品(批号:100080-201409,纯度:91.9%)、连翘苷对照品(批号:110821-201514,纯度:93.5%)、桔梗皂苷D对照品(批号:111851-201406,纯度:96.2%)均购自中国食品药品检定研究院;乙腈为色谱纯 ......

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