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编号:13605043
合江金钗石斛在不同采收期时多糖和石斛碱含量的比较(3)
http://www.100md.com 2018年1月1日 《中国药房》 20181
     2.3.2 供试品溶液的制备 精密称定样品粉末0.25 g,置于100 mL圆底烧瓶中,用适量氨水浸润,密封放置30 min。加入氯仿25 mL,称质量,加热回流2 h,冷却后称质量,用氯仿补足减少的质量,过滤。准确量取续滤液1mL置于100 mL量瓶中,用氯仿稀释至刻度,混匀备用。

    2.3.3 精密度试验 取“2.3.1”项下的对照品溶液3.0 mL,置于分液漏斗中,用氯仿稀释至10 mL,同“2.3.1”项下方法制备测试品溶液,于620 nm波长处测吸光度,连续进样测定5次。计算吸光度值的RSD为0.59%(n=5),表明精密度良好。

    2.3.4 准确度试验 精密称取同一批已知总生物碱含量(0.48%)的金钗石斛样品约0.25 g,9份,分别精密加入低、中、高水平(80%、100%、120%)的石斛碱对照品各3份,按照“2.3.2”项下的方法制备供试品溶液,测定并计算平均回收率为97.83%(RSD=2.87%,n=9),表明准确度良好。

    2.3.5 样品含量测定方法 精密量取供试品溶液10 mL置于分液漏斗中 ......
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