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编号:13595427
高效液相色谱—四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速检测大鼠血浆中6种附子生物碱(3)
http://www.100md.com 2018年3月15日 《中国药房》 20186
     2.4.3 准确度与精密度试验 精密称取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱对照品适量,以异丙醇-三氯甲烷(等体积比)制备质量浓度为1、2、10、75 μg/L的混合对照品溶液。取空白血浆200 μL,分别加入上述混合对照品溶液20 μL,使血样中各生物碱质量浓度均分别为0.1、0.2、1.0、7.5 μg/L,作为质控血浆样品,其余按“2.3”项下方法处理并测定,考察方法准确度与精密度。以测得量和加入量的差值与加入量的比值,考察准确度(n=5);每个质量浓度血样采用5样本分析,考察日内精密度(n=5);连续测定3 d,考察日间精密度(n=3),结果见表1。

    2.4.4 提取回收率试验 取空白血浆200 μL,除不加内标溶液外,其余按“2.3”项下方法操作至氮气吹干,然后向残渣中加入相应质量浓度的混合对照品溶液与内标溶液适量,氮气吹干、复溶后测得待测物浓度(记为c1);按“2.4.3”项下方法制备质量浓度分别为0.1、0.2、1、7.5 μg/L的质控血浆样品,依法测得待测物浓度(记为c2)。以c2和c1的比值计算提取回收率,每一质量浓度采用5样本分析。结果,6种附子生物碱的提取回收率均大于75% ......
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