王祁民 马银玲 安静 张磊 孙利民 白万军 温艳虹 董占军

    中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2018)13-1790-04

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.13.15

    摘 要 目的：建立同时测定消癌平片中通关藤苷A和通关藤苷I含量的方法。方法：取消癌平片经三氯甲烷萃取后采用高效液相色谱(HPLC)法进样分析。色谱柱为Symmetry C18，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)，检测波长为223 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为25 ℃，进样量为20 μL。采用上述条件测定3批样品中通关藤苷A和通关藤苷I的含量。结果：通关藤苷A、通关藤苷I的质量浓度检测线性范围分别为26.40～264.00 μg/mL(r=0.999 4)、4.59～45.90 μg/mL(r=0.999 3)，检测限分别为0.26、0.12 μg/mL，定量限分别为0.79、0.36 μg/mL；精密度、稳定性(12 h)、重复性试验峰面积的RSD均98%)；通关藤苷I对照品(深圳远扬生物技术有限公司，批号：20160311，纯度：>98%)；甲醇和乙腈均为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为纯化水。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱：Symmetry C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱(0～10 min，32%A；10～10.01 min，32%→42%A；10.01～15 min，42%A；15～15.01 min，42%→50%A；15.01～28 min，50%A)；检测波长：223 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：25 ℃；进样量：20 μL。

    2.2 溶液的制备

    2.2.1 混合对照品溶液 分别精密称取通关藤苷A对照品和通关藤苷I对照品33.02、22.01 mg，分别置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，制得对照品溶液Ⅰ(通关藤苷A质量浓度为3.30 mg/mL)及对照品溶液Ⅱ(通关藤苷I质量浓度为2.20 mg/mL) ......