气相色谱法同时测定麝香追风止痛膏中5种挥发性成分的含量
黄传俊 陈云 曾博程 刘勇 曾凡华 王文娟 叶修文 杜君 代晓进 杨红菊 谯志文 周年华摘 要 目的:建立同時测定麝香追风止痛膏中5种挥发性成分含量的方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气(纯度:99.999%),柱流量为1.5 mL/min,吹扫流量为3.0 mL/min,分流比为5 ∶ 1,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,程序升温,进样量为2 μL,尾吹流量为40 mL/min。结果:樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯检测质量浓度线性范围分别为19.78~247.26 μg/mL(r=0.999 6)、15.88~198.52 μg/mL(r=0.999 9)、8.60~107.56 μg/mL(r=0.999 9)、20.11~251.32 μg/mL(r=0.999 8)、12.09~151.11 μg/mL(r=0.999 3);定量限分别为329.68、264.69、143.41、335.09、402.96 ng/mL,检测限分别为98.90、79.41、43.02、100.53、120.89 ng/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为97.85%~101.52%(RSD=1.54%,n=6)、99.55%~103.75%(RSD=1.38%,n=6)、98.88%~104.23%(RSD=1.94%,n=6)、 98.11%~102.64%(RSD=1.92%,n=6)、96.55%~99.61%(RSD=1.44%,n=6);耐用性试验的RSD均小于3%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于麝香追风止痛膏中5种挥发性成分含量的同时测定。
关键词 麝香追风止痛膏;樟脑;龙脑;异龙脑;薄荷脑;水杨酸甲酯;气相色谱法;含量测定
中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2018)14-1931-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.14.14
ABSTRACT OBJECTIVE: To establish the method for simultaneous determination of 5 volatile constituents in Shexiang zhuifeng zhitong plaster. METHODS: Gas chromatography was adopted. The determination was performed on PEG-20M capillary column with flame ionization detector as detector ......
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